[发明专利]一种单质硫促进的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202111124490.2 | 申请日： | 2021-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN113683595A | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 陈铮凯;张佳骏;汤建华 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 单质 促进 甲基 取代 三氮唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种单质硫促进的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将单质硫、氧化剂、三氟乙基亚胺酰肼以及甲基氮杂环加入到有机溶剂中，加热至100～120℃反应12～20小时，后处理得到所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物；
所述的三氟乙基亚胺酰肼的结构如式(II)所示：
所述的甲基氮杂环的结构如式(III)所示：
所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的结构如式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)～(III)中，R1为取代或者未取代的芳基；
R2为H、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基或卤素；
在R1中，所述的芳基上的取代基选自C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷硫基、卤素或三氟甲基。
2.根据权利要求1所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，R1为取代或者未取代的苯基；
所述苯基上的取代基选自甲基、甲氧基、甲硫基、溴或三氟甲基。
3.根据权利要求1所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，R2为H、甲基、甲氧基、F或Br。
4.根据权利要求1所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，三氟乙基亚胺酰肼：甲基氮杂环：单质硫：二甲基亚砜＝1～2:1:3～5:20～30。
5.根据权利要求1所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物为式(I-1)-式(I-5)所示化合物中的一种：
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