[发明专利]对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法在审
申请号: | 202111125766.9 | 申请日: | 2021-09-24 |
公开(公告)号: | CN113720942A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 梁刚;巩文雯;李冰茹;孙鹏远;付海龙;赵杰;靳欣欣;潘立刚 | 申请(专利权)人: | 北京农业质量标准与检测技术研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 张晓冬 |
地址: | 100000 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 磷酸 二甲 水解 体系 实时 定量 检测 方法 | ||
1.一种对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法,其特征在于,所述方法包括:
得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系;
在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,得到对应时刻的待测水解溶液;
利用液相色谱-串联质谱检测方法,检测该时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量;
根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稳定化试剂包括如下至少一种:
氯化铵、磷酸二氢钠、氯化镁、盐酸、硫酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述稳定化试剂的pH值为≤4。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系,包括:
向含有对硝基苯磷酸二甲酯的溶液中加入水解试剂,得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述水解试剂包括如下至少一种:
氢氧化钠、Na2CO3、硫酸镁、磷酸钠、醋酸钠、氯化钾、氨水。
6.根据权利要求4或5所述的检测方法,其特征在于,所述水解试剂的pH值为5~14。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,得到对应时刻的待测水解溶液,包括:
在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,后加入有机溶剂,得到对应时刻的待测水解溶液。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述乙腈的质量分数为50%一90%。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率,包括:
根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率M;
其中,计算表达式为:
M=Ct/C0
式中,C0为对硝基苯磷酸二甲酯的初始浓度,Ct为待测水解溶液中t时刻对硝基苯磷酸二甲酯的浓度。
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