[发明专利]对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202111125766.9 申请日: 2021-09-24
公开(公告)号: CN113720942A 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 梁刚;巩文雯;李冰茹;孙鹏远;付海龙;赵杰;靳欣欣;潘立刚 申请(专利权)人: 北京农业质量标准与检测技术研究中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 代理人: 张晓冬
地址: 100000 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硝基苯 磷酸 二甲 水解 体系 实时 定量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法,其特征在于,所述方法包括:

得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系;

在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,得到对应时刻的待测水解溶液;

利用液相色谱-串联质谱检测方法,检测该时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量;

根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稳定化试剂包括如下至少一种:

氯化铵、磷酸二氢钠、氯化镁、盐酸、硫酸铵。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述稳定化试剂的pH值为≤4。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系,包括:

向含有对硝基苯磷酸二甲酯的溶液中加入水解试剂,得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系。

5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述水解试剂包括如下至少一种:

氢氧化钠、Na2CO3、硫酸镁、磷酸钠、醋酸钠、氯化钾、氨水。

6.根据权利要求4或5所述的检测方法,其特征在于,所述水解试剂的pH值为5~14。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,得到对应时刻的待测水解溶液,包括:

在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂,后加入有机溶剂,得到对应时刻的待测水解溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈。

9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述乙腈的质量分数为50%一90%。

10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率,包括:

根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量,计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率M;

其中,计算表达式为:

M=Ct/C0

式中,C0为对硝基苯磷酸二甲酯的初始浓度,Ct为待测水解溶液中t时刻对硝基苯磷酸二甲酯的浓度。

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