[发明专利]对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法

说明书

本申请涉及一种对硝基苯磷酸二甲酯水解体系中硝基苯磷酸二甲酯的实时定量检测方法，属于化学检测技术领域，本申请提供的检测方法，通过使用稳定化试剂，可以立即暂停对硝基苯磷酸二甲酯的水解反应，不仅有利于提高对硝基苯磷酸二甲酯检测的准确度，提升检测批次之间的重现性，也降低了检测的难度。

技术领域

本申请涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种对硝基苯磷酸二甲酯快速水解体系中对硝基苯磷酸二甲酯的实时定量检测方法。

背景技术

农药作为农业增产的重要因素，在避免虫害、减轻劳动强度等方面起到了重要作用。同时又由于它们的不合理使用导致农产品中农药残留超标，影响消费者的食用安全。有机磷农药因具有价格低廉、药效高、杀虫谱广等特点，是目前世界上农业生产中使用最多的农药杀虫剂，但其大量、长期、广泛使用已经对环境水体、土壤造成了污染，对生态系统产生了严重影响。对硝基苯磷酸二甲酯是一种具有广谱性杀虫作用的高毒性有机磷农药，残留于环境中的对硝基苯磷酸二甲酯对环境微生态具有严重危害，同时又由于其生物累积性的特点，通过膳食途径进入人体后会在体内累积对人类健康产生影响，损害人体免疫系统、神经系统、心脑血管系统、呼吸道系统，甚至造成个体死亡。

因此，加快环境体系对硝基苯磷酸二甲酯水解速度，降低其环境残留水平，对削弱其毒性效应及生态危害性具有重要的意义。

发明内容

本申请提供了一种对硝基苯磷酸二甲酯快速水解的检测方法，以解决对硝基苯磷酸二甲酯水解体系中对硝基苯磷酸二甲酯的精准实时检测的技术问题。

第一方面，本申请提供了一种对硝基苯磷酸二甲酯水解体系实时定量的检测方法，所述方法包括：

得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系；

在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂，得到对应时刻的待测水解溶液；

利用液相色谱-串联质谱检测方法，检测该时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量；

根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量，计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率。

可选的，所述稳定化试剂包括如下至少一种：

氯化铵、磷酸二氢钠、氯化镁、盐酸、硫酸铵。

可选的，所述稳定化试剂的pH值为≤4。

可选的，所述得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系，包括：

向含有对硝基苯磷酸二甲酯的溶液中加入水解试剂，得到进行水解反应的对硝基苯磷酸二甲酯水解体系。

可选的，所述水解试剂包括如下至少一种：

氢氧化钠、Na₂CO₃、硫酸镁、磷酸钠、醋酸钠、氯化钾、氨水。

可选的，所述水解试剂的pH值为5～14。

可选的，所述在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂，得到对应时刻的待测水解溶液，包括：

在所述水解反应的任意时刻加入稳定化试剂，后加入有机溶剂，得到对应时刻的待测水解溶液。

可选的，所述有机溶剂为乙腈。

可选的，所述乙腈的质量分数为50％-90％。

可选的，所述根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量，计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率，包括：

根据对应时刻的所述待测水解溶液的对硝基苯磷酸二甲酯含量，计算得到对应时刻的对硝基苯磷酸二甲酯的水解效率M；

其中，计算表达式为：