[发明专利]一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法

权利要求书

1.一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；

步骤1：提取样品：

食用调和油样品提取：

A1：称取1g食用调和油样品，加入15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

A2：再向下层加入15mL乙腈，重复A1步骤提取一次，收集上层清液，将A1收集的上层清液以及重复A1收集的上层清液合并；

A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得食用调和油样品提取液，待净化。

猪肉样品提取：

B1：称取2g猪肉样品，加入4g氯化钠、15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

B2：再向下层加入15mL乙腈，重复B1步骤提取一次，收集上层清液，将B1收集的上层清液以及重复B1收集的上层清液合并；

B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得猪肉样品提取液，待净化。

牛奶样品提取：

C1：称取5g牛奶样品，加入15mL乙腈，振荡3min，再加2mL200g/L乙酸铅溶液，4g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

C2：再向下层加入15mL乙腈，重复C1步骤提取一次，收集上层清液，将C1收集的上层清液以及重复C1收集的上层清液合并；

C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得牛奶样品提取液，待净化。

黄豆样品提取：

D1：称取2g样品，加入5mL水，浸泡10min，加入25mL乙腈，振荡10min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

D2：再向下层加入25mL、15mL乙腈，重复D1步骤提取两次，合并D1以及重复D1步骤提取两次的三次上清液；

D3：将D2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得黄豆样品提取液，待净化。

步骤2：净化

a活化：向PSA/C18复合柱加入10mL乙腈，弃去流出液；

b上样：向PSA/C18复合柱加入食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取液或黄豆样品提取液，收集流出液；

c洗脱：向PSA/C18复合柱加入20mL乙腈，收集流出液；

d重新溶解：将b以及c的流出液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，混匀，供GC-MS分析。

步骤3：色谱仪检测

将步骤2净化完毕的食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取以及黄豆样品提取液分别放入GC-MS仪器中进行分析，色谱条件为：

色谱柱：DM-5MS,30m×0.32mm×0.25μm

进样口温度：240℃

升温程序：初始温度70℃，保持2min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至280℃，保持12min。

载气：氦气，流速：1.46mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：5.9min。

2.根据权利要求1所述的一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于,所述PSA/C18复合柱包括柱管体积为12mL，PSA在上层，质量为1g，中间有筛板，C18在下层，质量为2g。

3.根据权利要求1所述的一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于，所述步骤1中还可以包括：

A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；

B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；

C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；

D3：将D2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化。