[发明专利]一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法

说明书

本发明公开了一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，涉及含油脂样品中农残检测领域，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；步骤1：提取样品通过PSA/C18复合柱对样品提取液进行过滤，其中PSA/C18复合柱中的PSA为硅胶键合乙二胺‑N‑丙基微球，具有弱阴离子交换和正相保留作用，去除食品基质中影响检测的脂肪酸(如油酸，棕榈酸，亚油酸)，有机酸，部分色素，金属离子，糖类干扰物等，C18为硅胶键合十八烷基微球，通过疏水作用保留非极性化合物，二者结合可以将食品中的油脂以及杂质进行过滤，降低农残检测的数据偏差，进而提高农残检测的精确性。

技术领域

本发明涉及含油脂样品中农残检测领域，特别是一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法。

背景技术

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡，农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战，农药残留快速检测方法种类繁多，气相色谱质普检测法为其中的一种，现有的气相色谱质普检测法可以检测绝大多数的食品农残，但对于一些含油脂的食品中，不能够有效的将油脂过滤，从而导致农残检测的数据偏差较大，进而影响农残检测的精确性。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；

步骤1：提取样品：

食用调和油样品提取：

A1：称取1g食用调和油样品，加入15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

A2：再向下层加入15mL乙腈，重复A1步骤提取一次，收集上层清液，将A1收集的上层清液以及重复A1收集的上层清液合并；

A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得食用调和油样品提取液，待净化。

猪肉样品提取：

B1：称取2g猪肉样品，加入4g氯化钠、15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

B2：再向下层加入15mL乙腈，重复B1步骤提取一次，收集上层清液，将B1收集的上层清液以及重复B1收集的上层清液合并；

B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得猪肉样品提取液，待净化。

牛奶样品提取：

C1：称取5g牛奶样品，加入15mL乙腈，振荡3min，再加2mL200g/L乙酸铅溶液，4g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

C2：再向下层加入15mL乙腈，重复C1步骤提取一次，收集上层清液，将C1收集的上层清液以及重复C1收集的上层清液合并；

C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得牛奶样品提取液，待净化。

黄豆样品提取：