[发明专利]一种基于核磁共振技术的疏血通注射液质量控制方法及应用

权利要求书

1.一种疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S1、将疏血通注射液样品与磷酸盐缓冲液混合，作为样品；

S2、用核磁共振波谱仪检测所述样品的¹H NMR谱，检测条件包括：谱宽为20ppm，等待时间为2s，混合时间为100ms，t1为4μs，90°脉宽为13.26μs，采样时间为1.36s，采样点数为32K，FID累加次数为128次，检测温度为293～313K，扫描次数为32～128次。

2.根据权利要求1所述的疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液中磷酸根的浓度为0.1M，pH为7.40～7.60。

3.根据权利要求2所述的疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液中的磷酸盐为磷酸钠和磷酸钾，所述磷酸钠和磷酸钾的摩尔比为1:4。

4.根据权利要求2所述的疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液中还含有0.001wt％的三磷酸钠和/或0.01wt％的叠氮化钠。

5.根据权利要求1～4任一项所述的疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，所述检测温度为293～298K；和/或

所述扫描次数为96～128次。

6.根据权利要求5所述的疏血通注射液的核磁共振检测方法，其特征在于，所述检测温度为298K；和/或

所述扫描次数为128次。

7.一种疏血通注射液的指纹图谱构建方法，其特征在于，用权利要求1～6任一项所述疏血通注射液的核磁共振检测方法获得所述样品的¹H NMR谱；确定待归属的信号峰，对所述信号峰进行归属。

8.根据权利要求7所述的疏血通注射液的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述构建方法还包括用所述疏血通注射液的核磁共振检测方法获得所述样品的2D NMR谱，利用所述2DNMR谱对所述信号峰进行归属。

9.根据权利要求8所述的疏血通注射液的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述2D NMR谱包括¹H-¹H相关谱、¹H-¹H全相关谱、¹H-¹³C异核单量子相关谱和¹H-¹³C异核多重键相关谱。

10.根据权利要求9所述的疏血通注射液的指纹图谱构建方法，其特征在于，获得所述¹H-¹H相关谱和¹H-¹H全相关谱时，直接采样维和间接采样维的谱宽均为10.5ppm，采样点数分别为2048和281，每一条FID累加次数为128；和/或

获得所述¹H-¹H全相关谱时，选取Dipsi组合脉冲进行自旋锁定，混合时间为120ms，J耦合分解谱的直接采样维采样点数为4096，间接采样维采样点数为80，每一条FID累加次数为48；和/或

获得所述¹H-¹³C异核单量子相关谱时，采样期间使用组合脉冲对¹³C进行去偶，直接采样维采样点数为2048，谱宽为10.5ppm，间接采样维采样点数为160，谱宽为175ppm，每一条FID累加次数为320；和/或

获得所述¹H-¹³C异核多重键相关谱时，直接采样维采样点数为2048，谱宽为10.5ppm，间接采样维采样点数为160，谱宽为220ppm，每一条FID累加次数为320。