[发明专利]一种基于核磁共振技术的疏血通注射液质量控制方法及应用

说明书

本发明关于中药检测技术领域，尤其涉及一种基于核磁共振技术的疏血通注射液质量控制方法及应用。本发明在核磁共振检测中，通过对谱宽以及检测温度的优化，能够使所得谱峰具有良好的分离度，从而能够分离出更多成分。利用该核磁共振检测方法，可进行疏血通注射液指纹图谱的构建以及含量测定。

技术领域

本发明关于中药检测技术领域，尤其涉及一种基于核磁共振技术的疏血通注射液质量控制方法及应用。

背景技术

疏血通注射液是以水蛭、地龙为活性成分的中药复方注射液，主要用于瘀血阻络所致的缺血性中风病中经络急性期，症见半身不遂、口舌歪斜、语言謇涩，具有活血化瘀，通经活络的作用。

现有的疏血通注射液指纹图谱为高效液相色谱指纹图谱，由于色谱柱及检测器的限制，很难全面评价疏血通注射液质量。核磁共振指纹图谱具有不破坏样品的结构和性质、对各组分灵敏度一致等优点，在表征复方中药体系方面具有全面性和完整性，可用于中药复方制剂的质量控制。但目前尚无疏血通注射液的核磁共振指纹图谱。

发明内容

针对现有技术中尚无利用核磁共振构建疏血通注射液指纹图谱的问题，本发明提供一种疏血通注射液的核磁共振检测方法，用该检测方法检测疏血通注射液时能够检测出多种化合物，各谱峰之间具有良好的分离度，可用于疏血通注射液的质量控制，还可用于水蛭水提液、地龙水提液以及二者混合液的质量考察。

以及，本发明还提供一种疏血通注射液的指纹图谱构建方法。

以及，本发明还提供一种疏血通注射液的含量检测方法。

以及，本发明还提供上述核磁共振检测方法、指纹图谱构建方法和含量检测方法在水蛭水提液、地龙水提液或水蛭与地龙水提液混合溶液的质量考察中的应用。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种疏血通注射液的核磁共振检测方法，具体包括如下步骤：

S1、将疏血通注射液样品与磷酸盐缓冲液混合，作为样品；

S2、用核磁共振波谱仪检测所述样品的¹H NMR谱，检测条件包括：谱宽(SW)为20ppm，等待时间(RD)为2s，混合时间(tm)为100ms，t1为4μs，90°脉宽为13.26μs，采样时间为1.36s，采样点数为32K，FID累加次数为128次，检测温度为293～313K，扫描次数为32～128次。

本方法中的检测条件通过对谱宽以及检测温度的优化，能够使所得谱峰具有良好的分离度，从而能够分离检测更多化合物。该方法可以用于疏血通注射液的指纹图谱的构建以及含量测定，也可以用于水蛭水提液、地龙水提液以及二者混合溶液的指纹图谱的构建和含量测定。

优选地，所述磷酸盐缓冲液中磷酸根的浓度为0.1M，pH为7.40～7.60，进一步优选的pH为7.47。

优选地，所述磷酸盐缓冲液中的磷酸盐为磷酸钠和磷酸钾，所述磷酸钠和磷酸钾的摩尔比为1:4。

优选地，所述磷酸盐缓冲液中还含有0.001wt％的三磷酸钠(TSP)或0.01wt％的叠氮化钠(NaN₃)，或同时含有0.001wt％的三磷酸钠和0.01wt％的叠氮化钠。

优选地，所述检测温度为293～298K，进一步优选的检测温度为298次。

优选地，所述扫描次数为96～128次，进一步优选的扫描次数为128次。

当检测温度和扫描次数采用优选范围时，能够获得更好的分离度和更多的峰个数。当检测温度为298次、扫描次数为128次时，用该检测方法检测疏血通注射液或水蛭水提液与地龙水提液的混合液时能够检测出42种化合物，且各峰之间分离度最优。