[发明专利]一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端

说明书

一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，属于材料研究和电子显微镜领域。包括电学双倾TIP端、双倾驱动杆体，该电学双倾TIP端安装在双倾驱动杆体上。该电学杆双倾TIP端可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，在电场和液体环境下还原真实的电池充放电环境以及所经历的各种电化学循环反应。并通过控制厚度≤10nm的电解液，搭配可以在两个自由度上倾转样品的双倾功能，确保在不降低像差校正电镜高分辨率的情况下，针对特定颗粒的特定晶面取向进行精细的原位结构表征。

技术领域

本发明属于材料研究和电子显微镜领域。涉及一种应用于透射电镜下原位样品杆进行电池材料研究的双倾TIP端设计。该设计可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，实现纳米尺度下材料在电场和液体环境工况下循环充放电的结构转变机理。

背景技术

锂离子电池已被应用于日常生活的各个方面，如消费电子、电动汽车等。但是，现有的商用锂离子电池在能量密度等关键指标方面尚不能满足电动汽车、储能电站等迅速发展的需求。因而，亟需开发具有更高能量密度、更长的循环寿命和更高的安全性能的电池。其中，将正极材料充电至高电位，是大幅度提高电池能量密度的有效方式之一。但是，高电压将促使材料经历由表及里的高度脱锂，这会导致结构失稳、电极材料与电解液的副反应加剧，从而诱发电池失效和安全问题，阻碍其应用市场的扩大。因此探究电极材料的离子输运过程以及失效机理，对结构失稳等副反应进行针对性的优化与改进，是研发兼具高能量密度和长循环寿命电池的关键。

近年来，先进的原位电子显微学(in-situTEM)技术逐渐成为材料研究中最有前景的表征方法之一。因为它不仅保持了传统TEM高空间分辨率和能量分辨率的优点，还可以将样品的结构变化与施加外场对应起来探索材料的构效关系，做到真实、动态还原材料在反应过程中的表现。因此，运用其在工况条件下直接测定电池中离子输运以及结构变化，可以做到从原子级别揭示其性能衰减的原因，这对于锂离子电池的研究具有非常重要的作用。但是，现有在电镜中的原位反应装置不同于实际电池内活性颗粒包埋于液态电解液的构造，因此无法模拟实际电池进行常规的电化学测试。而若想模拟真实反应环境，就需要使用双层非晶膜(＞100nm)封装厚层电解液和电极颗粒，这会使电子束存在严重的多重散射，从而降低了电镜分辨率，限制对结构的精确解析。因此，在技术层面上，面临的最大困难是既要在电镜中模拟真实的封装液体电池环境，保证电池进行正常的电化学测试，又要提供精细且高质量的微观结构信号。

发明内容

本发明目的是解决现有电镜内的原位微电池无法提供锂离子电池原位充放电过程中正常的电化学测试的问题，提供一种适用于透射电镜原位样品杆的双倾TIP端，该TIP端可以提供真实的电池液体环境，实现从原子级别探究电池材料结构转变机理，也可以实现样品在β方向上的倾转，更容易获得特定晶相。

基于上述目的，本发明公开了一种应用于透射电镜原位电学杆进行电池材料研究的双倾TIP端设计。该电学杆双倾TIP端可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，在电场和液体环境下还原真实的电池充放电环境以及所经历的各种电化学循环反应。并通过控制厚度≤10nm的电解液，搭配可以在两个自由度上倾转样品的双倾功能，确保在不降低像差校正电镜高分辨率的情况下，针对特定颗粒的特定晶面取向进行精细的原位结构表征。

本发明的技术方案为：

一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，包括电学双倾TIP端、双倾驱动杆体，该电学双倾TIP端安装在双倾驱动杆体上。电学双倾TIP端由双倾TIP基座、晶圆探针集成样品座、定制样品、电学芯片、倾转轴、顶丝、扭簧转轴、扭簧衬套、双倾驱动架、倾转扭簧、芯片压盖、样品锁紧螺钉组成；其中定制样品、电学芯片、芯片压盖均安装在晶圆探针集成样品座上形成倾转组件，并通过样品锁紧螺钉固定，该倾转组件通过倾转轴安装在双倾TIP基座上，以倾转轴的轴线为中心线进行旋转。