[发明专利]一种聚乙二醇修饰剂的制备及纯度测定方法在审
| 申请号： | 202111133562.X | 申请日： | 2021-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN115876898A | 公开（公告）日： | 2023-03-31 |
| 发明（设计）人： | 许慧;张安林 | 申请（专利权）人： | 长沙创新药物工业技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72;C07C51/09;C07C59/125;C07C67/31;C07C69/708 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410200 湖南省长沙市望城经济技术开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚乙二醇 修饰 制备 纯度 测定 方法 | ||
1.一种测定3，6，9三噁十一(碳)烷二酸的纯度的方法，包括：
(1)配置样品溶液；
(2)对步骤(1)得到的样品溶液进行HPLC检测；
(3)根据步骤(2)获得的检测结果计算出样品中的3，6，9三噁十一(碳)烷二酸的纯度；
其中，步骤(1)中，所述的配置样品溶液，包括：称取含3，6，9三噁十一(碳)烷二酸的样品溶于二氯甲烷中，加入DIPEA，充分搅拌后滴加SOCl2溶液，继续搅拌，加入苄胺，反应结束后，用乙腈转移至容量瓶中，定容，摇匀，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，样品溶液中样品浓度为1mg/mL～5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，配置样品溶液过程中，所述3，6，9三噁十一(碳)烷二酸与苄胺的摩尔比为1:1至1:2。
4.据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，配置样品溶液过程中，反应温度为15℃-40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，HPLC的检测条件包括如下a至f中的一项或多项：
a.色谱柱为Waters Atlantis T3色谱柱；
b.柱温为25℃～45℃；
c.柱流量为0.8mL/min至1.2mL/min；
d.进样量为2μL～20μL；
e.检测器为紫外检测器，检测波长为190nm-210nm；
f.流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为甲酸水溶液水溶液，流动相B为甲酸乙腈溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤f中，流动相A中甲酸水溶液的浓度为0.5‰～2.0‰。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤f中，流动相B中甲酸水溶液的浓度为0.5‰～2.0‰。
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