[发明专利]一种邻二溴化合物的合成方法在审
申请号: | 202111134596.0 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113831217A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 孙宏伟;孙刚;张玉芬;张立山 | 申请(专利权)人: | 北京盈诺维科技有限公司 |
主分类号: | C07C22/04 | 分类号: | C07C22/04;C07C17/02;C07C57/58;C07C51/363;C07C53/19 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘志刚 |
地址: | 102600 北京市大兴区北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻二溴 化合物 合成 方法 | ||
1.一种邻二溴化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)配制烯烃、溴化盐和溴酸盐的混合溶液;
(b)向混合溶液中滴加盐酸溶液进行反应;
(d)待反应结束,提取反应产物中的邻二溴化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述烯烃、溴化盐和溴酸盐的摩尔比为1∶(1.2~2.0)∶(0.3~0.4)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述烯烃与盐酸的摩尔比为1∶(2.1~2.8)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应在搅拌条件下进行,反应温度为20~45℃,反应至反应液的棕色消失。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合溶液中烯烃的浓度为0.2~1.0mmol/ml。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述盐酸溶液中盐酸的浓度为1~10mol/L。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合溶液的溶剂为二氯甲烷或水;
当所述溶剂为二氯甲烷时,所述提取反应产物中邻二溴化合物具体包括:
向反应产物中加入亚硫酸钠后,若产生沉淀,则过滤,收集沉淀物和滤液,然后,滤液分层并取有机相,有机相经硫酸钠干燥后进行旋蒸,收集固态物,将沉淀物和固态物混合,即得邻二溴化合物;若无沉淀,则分层并取有机相,有机相经硫酸钠干燥后进行旋蒸,收集固态物,即得邻二溴化合物;
当所述溶剂为水时,所述提取反应产物中邻二溴化合物具体包括:
向反应产物中加入亚硫酸钠,过滤,收集第一沉淀物和滤液,然后,滤液浓缩、过滤,收集第二沉淀物,将第一沉淀物和第二沉淀物混合,干燥,即得邻二溴化合物。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述浓缩至所述混合溶液体积的0.4~0.6倍。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述烯烃包括苯乙烯、苯丙烯酸、氯苯丙烯酸和富马酸。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溴化盐为溴化钠和/或溴化钾;所述溴酸盐为溴酸钠和/或溴酸钾。
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