[发明专利]一种邻二溴化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种邻二溴化合物的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：配制烯烃、溴化盐和溴酸盐的混合溶液；向混合溶液中滴加盐酸溶液进行反应；待反应结束，提取反应产物中的邻二溴化合物；该合成方法以价格低廉的溴化盐(工业品或回收溴化盐)和溴酸盐作为溴源，提升可适用资源的充分利用；反应结束后经简单过滤处理后即得到足够纯度的产品，能够降低生产成本；同时，方便原料的运输和贮存、改善工作环境。本发明合成方法操作简便易行、安全性高，污染小，后处理简单，生产成本低，产品收率和纯度都能满足生产需要，是既有成本优势又有安全环保优势的可工业化工艺。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种邻二溴化合物的合成方法。

背景技术

邻二溴化合物是一类重要的精细化工和医药中间体，传统的合成工艺采用溴素与底物的加成反应。溴素是一种挥发性很强的毒、强腐蚀性液体，不易运输与贮存，在生产上存在很大的安全隐患。近年来，溴素的价格日益增长，加上安全环保的严格要求，导致下游的二溴化合物的价格攀升。有研究者利用草酰溴作为溴源，开发邻二溴化合物的替代合成工艺。然而，草酰溴的性质不稳定，且属于刺激性腐蚀液体，不利于放大生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种邻二溴化合物的合成方法，该合成方法操作简单、安全性高、污染小，后处理简单，生产成本较低，此外，合成的产品收率和纯度较高。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明实施例提供一种邻二溴化合物的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

(a)配制烯烃、溴化盐和溴酸盐的混合溶液；

(b)向混合溶液中滴加盐酸溶液进行反应；

(d)待反应结束，提取反应产物中的邻二溴化合物。

优选地，所述烯烃、溴化盐和溴酸盐的摩尔比为1∶(1.2～2.0)∶(0.3～0.4)。

优选地，所述烯烃与盐酸的摩尔比为1∶(2.1～2.8)。

优选地，所述反应在搅拌条件下进行，反应温度为20～45℃，反应至反应液的棕色消失。

优选地，所述混合溶液中烯烃的浓度为0.2～1.0mmol/ml。

优选地，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为1～10mol/L。

优选地，所述混合溶液的溶剂为二氯甲烷或水；

当所述溶剂为二氯甲烷时，所述提取反应产物中邻二溴化合物具体包括：

向反应产物中加入亚硫酸钠后，若产生沉淀，则过滤，收集沉淀物和滤液，然后，滤液分层并取有机相，有机相经硫酸钠干燥后进行旋蒸，收集固态物，将沉淀物和固态物混合，即得邻二溴化合物；若无沉淀，则分层并取有机相，有机相经硫酸钠干燥后进行旋蒸，收集固态物，即得邻二溴化合物；

当所述溶剂为水时，所述提取反应产物中邻二溴化合物具体包括：

向反应产物中加入亚硫酸钠，过滤，收集第一沉淀物和滤液，然后，滤液浓缩、过滤，收集第二沉淀物，将第一沉淀物和第二沉淀物混合，干燥，即得邻二溴化合物。

优选地，所述浓缩至所述混合溶液体积的0.4～0.6倍。

优选地，所述烯烃包括苯乙烯、苯丙烯酸、氯苯丙烯酸和富马酸。

优选地，所述溴化盐为溴化钠和/或溴化钾；所述溴酸盐为溴酸钠和/或溴酸钾。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：