[发明专利]一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法

权利要求书

1.一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；

(2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；

(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；

(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；

(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；

(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；

(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；

(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。

2.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。

3.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。

4.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(4)中将球磨后的物料置于氢气气氛中还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。

5.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(5)中采用硫酸酸浸，酸浸方式的工艺条件为：硫酸体积与还原后的物料质量的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm。

6.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(6)中将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。

7.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。

8.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(8)中将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃。