[发明专利]一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法

说明书

本发明公开了一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH至不再产生沉淀，过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼烘干后球磨、置于氢气气氛中还原、采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；将粗铑产品采用王水进行溶解、加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑‑王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；将高纯铑盐焙烧、在氢气氛下还原，得到99％以上纯度的铑粉。本发明回收率高、成本低。

技术领域

本发明属于资源综合利用技术领域，具体涉及一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。

背景技术

从含高浓度铁离子料液中分离铑存在铑回收率低、工序长、成本高等问题。针对溶液中铑的分离方法通常有两类，一种是针对料液中的杂质，采用离子交换、萃取、水解等方式分离杂质金属，得到高纯铑料液；另一种是针对料液中的铑，采用选择性沉铑剂胺类有机物或活泼金属直接还原铑。然而，对于高铁含铑料液，由于含铑料液中杂质金属离子浓度过高，导致上述常规分离方法存在铑回收率低、成本高等不足。

发明内容

针对现有技术中从高浓度铁离子料液中分离铑存在的回收率低、成本高的问题，本发明提供一种高回收率、低成本的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。

本发明采用以下技术方案：

一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；

(2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；

(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；

(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；

(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；

(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；

(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；

(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。

根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)中将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液。

根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。

根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。