[发明专利]一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 202111137568.4 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN113979765B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 钟启龙;朱忠铜;李若普;朱萱哲;李哲宇 | 申请(专利权)人: | 武汉拓普准晶新材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/65;C04B35/81;C04B38/00 |
代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 王佩 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 多孔 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。制备方法包括如下步骤:将粉石英矿和碳粉混合球磨;将混合料压制成型后放置进1850~2000℃连续作业恒温碳管炉中加热生成碳化硅晶须;将所述碳化硅晶须与短切碳纤维、单质硅和粘结剂,以无水乙醇为球磨介质,进行湿混球磨;烘干得粉料;将粉料过筛后进行加热挤压成型材,然后放入高温真空热等静压机中,逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅,保温3小时,得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。本发明短切碳纤维、单质硅原位进行反应烧结,和碳化硅晶须在升温过程中的晶须生长,相互弥合生长,使生胚烧结成致密化、且体积不变的碳化硅多孔陶瓷。
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
关于多孔碳化硅陶瓷【注:这里的多孔是烧结过程中自然形成的,和蜂窝碳化硅陶瓷有区别,蜂窝碳化硅陶瓷属于蜂窝体】,目前比较通用的方案是采用不同粒径的碳化硅微粉,然后以较大粒径的碳化硅微粉形成骨架和孔隙、以小粒径碳化硅微粉为填充,通过严格控制大小粒径及数量,以及烧结温度(温度不能高也不能低,低则反应不充分,达不到好的连接效果,强度差;高则晶粒变大,使孔径变小或堵塞),来保障生成的碳化硅板保持孔径,生产工艺要求严格,产成率低。
而对于致密的碳化硅陶瓷,为了达到高致密度(致密度越高,强度越高),目前比较通用的方案是采用更小粒度的碳化硅微粉,因为粒度越小,间隙越小,才便于生成更致密的碳化硅,而微粉加工的粒度越小,成本越高,而且在加工中会存在逃逸难以收集,在混料中又会产生团聚,因此需要加入更多的粘结剂、分散剂、烧结助剂等,这些成分越多,又会影响后期生成的碳化硅陶瓷体的性能。而且采用碳化硅微粉加工致密碳化硅陶瓷体时,体积会缩小变形,在生产复杂结构件和大型结构件时,由于变形和缩小的控制难度,会导致工艺要求高、产品产成率低。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术的上述不足,提出一种致密化强度高的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
本发明的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
S1:将粉石英矿和碳粉按一定质量比混合球磨;
S2:将混合料压制成型后放置在石墨推舟中;
S3:将石墨推舟放置进1850~2000℃连续作业恒温碳管炉中加热3.5~5小时后生成碳化硅晶须;
S4:将所述碳化硅晶须与短切碳纤维和单质硅,以无水乙醇为球磨介质,进行湿混球磨;
S5:将球磨后的浆料完全烘干得粉料;
S6:将粉料过筛后备用;
S7:将过筛后的粉料进行加热挤压成型材,压制成产品生胚;
S8:将产品生胚放入高温真空热等静压机中,逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅,保温3小时,得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。
进一步的,步骤S1中,粉石英矿和碳粉的质量比为3:2。
进一步的,步骤S4中,还包括粘结剂,碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1~2:1~2:0~1。
进一步的,步骤S4中,粘结剂包括无水乙醇和树脂。
进一步的,所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
进一步的,步骤S4中,球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质,球料比为3:2,无水乙醇刚淹没粉末和球,总量不超过球磨罐的2/3体积,采用行星式球磨机,转速200rpm,球磨时间4小时。
进一步的,步骤S5中,浆料放置在鼓风干燥箱中,加热并保持在60℃直至完全烘干。
进一步的,步骤S6中,将粉体进行100目过筛。
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