[发明专利]更昔洛韦中杂质K的检测方法、及杂质的分离方法

权利要求书

1.一种更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用高效液相色谱检测含更昔洛韦的供试品溶液；

所述高效液相色谱采用的色谱柱为阳离子交换色谱柱；

所述高效液相色谱的洗脱方式如下：

其中，

上述％是指体积百分比；

流动相A为含0.012M磷酸二氢铵的磷酸水溶液；所述磷酸水溶液中，所述磷酸的体积百分比为0.12％，％是指磷酸的体积占所述磷酸水溶液的体积的百分比；

流动相B为乙腈。

2.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为SCX强阳离子交换柱，较佳地为C18色谱柱；

其中，所述C18色谱柱的规格较佳地为柱长250mm×内径4.6mm；所述C18色谱柱的填料粒径较佳地为5μm。

3.如权利要求2所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱的型号为月旭AQ-C18，规格为250×4.6mm,5μm。

4.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述流动相A由以下方法制备得到：取磷酸二氢铵约1.38g，加水500ml，然后加磷酸1.2ml溶解，用水稀释至1000ml。

5.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱中，检测波长为254±2nm。

6.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱中，流动相的流速为1.0±0.05ml/min。

7.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱中，色谱柱的柱温为25±10℃。

8.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中更昔洛韦的质量浓度为0.3±0.02mg/ml，其中，mg/ml是指更昔洛韦的质量占供试品溶液的体积的比。

9.如权利要求1所述的更昔洛韦中杂质K的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中用于溶解更昔洛韦的溶剂为所述流动相A；

较佳地，所述供试品溶液的配置方法如下：将15mg更昔洛韦置于50ml量瓶中，加所述流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

10.一种更昔洛韦中杂质的分离方法，其包括如下步骤：采用高效液相色谱检测含更昔洛韦的供试品溶液；

所述高效液相色谱采用的色谱柱为阳离子交换色谱柱；

所述高效液相色谱的洗脱方式如下：

其中，

上述％是指体积百分比；

流动相A为含0.012M磷酸二氢铵的磷酸水溶液；所述磷酸水溶液中，所述磷酸的体积百分比为0.12％，％是指磷酸的体积占所述含0.01M磷酸二氢铵的磷酸水溶液的体积的百分比；

流动相B为乙腈；

较佳地，所述色谱柱为SCX强阳离子交换柱，更佳地为C18色谱柱；其中，所述C18色谱柱的规格较佳地为柱长250mm×内径4.6mm；所述C18色谱柱的填料粒径较佳地为5μm；

例如：所述C18色谱柱的型号为月旭AQ-C18，规格为250×4.6mm,5μm；

较佳地，所述流动相A由以下方法制备得到：取磷酸二氢铵约1.38g，加水500ml，然后加磷酸1.2ml溶解，用水稀释至1000ml；

较佳地，所述高效液相色谱中，检测波长为254±2nm；

较佳地，所述高效液相色谱中，流动相的流速为1.0±0.05ml/min；

较佳地，所述高效液相色谱中，色谱柱的柱温为25±10℃；

较佳地，所述供试品溶液中更昔洛韦的质量浓度为0.3±0.02mg/ml，其中，mg/ml是指更昔洛韦的质量占供试品溶液的体积的比；

较佳地，所述供试品溶液中用于溶解更昔洛韦的溶剂为所述流动相A；

较佳地，所述供试品溶液的配置方法如下：将15mg更昔洛韦置于50ml量瓶中，加所述流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。