[发明专利]一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法

说明书

本发明公开了一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，涉及地质行业检测技术领域，包括以下步骤：a1、首先制备电子束可穿透厚度的样品；a2、将制备的样品放入透射电镜中，并在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；a3、在获得一系列透射电镜二维图像后，通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。本发明公开的地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法能够在已有的透射电镜中实现，且分辨率可达纳米至原子尺度，进而使得该方法具有空间分辨率高、实施成本低、可操作性和重复性强以及技术可靠性高等特点，从而解决了现有地质样品三维重构技术的测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身的问题。

技术领域

本发明涉及一种地质样品微结构表征方法，特别涉及一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法。

背景技术

天然地质样品具有微观组构复杂的特点，通过对地质样品的三维组构分析可以获得样品的内部微结构在三维空间的分布特征，直观地提供地质成因信息，为地质研究提供重要基础数据。

三维重构技术可以利用一系列特定方向的二维图像合成出三维图像，目前，地质样品的主流三维重构是利用X射线层析扫描成像(XCT)、扫描电子显微镜-聚焦离子束(SEM-FIB)、原子探针层析(APT)的三维重构技术实现。前两种方法最佳分辨率均在微米至亚微米尺度，难以在纳米尺度对地质样品进行三维重构分析；APT技术虽具有原子至纳米尺度的分辨本领，但其测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身。为此，有必要设计一种相对经济、方便、无损的地质样品在纳米尺度的三维重构表征方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，以解决上述背景技术中提出的现有三维重构技术的测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，包括以下步骤：

a1、首先制备电子束可穿透厚度的样品；

a2、将制备的样品放入透射电镜中，在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；

a3、在获得一系列透射电镜二维图像后通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的电子束可穿透的厚度的样品为纳米尺度，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度通常为 50-200nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的样品制备可以是任意可实现样品减薄效果的技术，包括但不限于机械研磨、离子减薄、聚焦离子束加工。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中不同倾转角度具体是指利用透射电镜样品台本身的倾转或利用样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度，并且也可同时使用透射电镜样品台本身的倾转和样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中的透射电镜二维图像是指该二维图像可以通过样品旋转的任意角度拍照获得。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中的透射电镜二维图像为 TEM模式和STEM模式下可获得的任意二维图像，包括但不限于：TEM明场像、 TEM暗场像、电子衍图像、STEM明场像、STEM暗场像、STEM-EDS面扫图像、 STEM-EELS面扫图像、STEM-CL面扫图像以及EFTEM图像。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的样品为地质样品、且地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度优选为50-80nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：