[发明专利]一种基于聚焦离子束加工的电子显微三维重构地质样品制样方法

说明书

本发明公开了一种基于聚焦离子束加工的电子显微三维重构地质样品制样方法，涉及地质行业检测技术领域，所述方法包括以下步骤：S1、将地质目标样品采用机械切割加工出平整的光滑表面；S2、对感兴趣区域沉积保护层，且沉积保护层的厚度为2‑4μm；S3、提取感兴趣区域样品，并将提取出来的样品焊接到透射电子显微镜用的载网上；S4、用聚焦离子束将提取的样品加工为针状，直到加工至电子束可穿透的厚度，然后获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。该发明提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

技术领域

本发明涉及一种的电子显微三维重构地质样品制样方法，特别涉及一种基于聚焦离子束加工的电子显微三维重构地质样品制样方法。

背景技术

天然地质样品具有微观组构复杂的特点。通过对地质样品的三维组构分析可以获得样品的内部微结构在三维空间的分布特征，直观地提供地质成因信息，为地质研究提供重要基础数据。

三维重构技术可以利用一系列特定方向的二维图像合成出三维图像；利用透射电子显微镜可以通过拍摄不同倾转角度的样品显微照片，然后进行三维重构。因为电子的穿透能力较弱，所以用于透射电子显微镜观测的样品制备方式通常采用薄片的方式进行，尤其是针对天然矿物、陨石等固体样品，需要追求更大的薄区，比如中国发明专利CN201610515722.X公开了一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法。然而，这些传统的薄片式制样获得的样品对于电子显微三维重构数据采集的角度有一定限制，无法获得360°全角度数据，进而产生楔形数据缺失，导致重构的结果与真实的结构存在一定的偏差。为此，针对这一缺陷，有必要设计一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法，该方法能制备的样品能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集，而不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于聚焦离子束加工的电子显微三维重构地质样品制样方法，所述方法包括以下步骤：

S1、将地质目标样品采用机械切割加工出平整的光滑表面；

S2、对感兴趣区域进行保护层沉积，且沉积保护层的厚度为2-4μm，然后用聚焦离子束切割配合纳米机械手提取感兴趣区域样品；

S3、将提取出来的感兴趣区域样品焊接到透射电子显微镜用的载网上；

S4、用聚焦离子束将感兴趣区域加工为针状，直到加工至电子束可穿透的厚度，然后获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述地质目标样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述地质样品制样方法适用于同时具有聚焦离子束和电子束的双束扫描电镜系统。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S4步骤中所述的用聚焦离子束加工感兴趣区域为针状，具体为采用环形离子束扫描的方式进行加工。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S4步骤中所述的用聚焦离子束将感兴趣区域加工为针状，直到加工至电子束可穿透的厚度，具体指针尖状端部尺度，且尺度为纳米尺度，且尺度通常为50-200nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述针尖状端部尺度优选为50-80nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：