[发明专利]一种奥沙西泮中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202111142826.8 | 申请日： | 2021-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN113816913A | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;罗浩;曾建华;邬德琦;胡惠珊 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/26 | 分类号： | C07D243/26 |
| 代理公司： | 湖北天领艾匹律师事务所 42252 | 代理人： | 程明 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥沙西泮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种奥沙西泮中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：式II化合物在非质子极性溶剂中加入醋酐及无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体；
其中，式I的结构式为：
式II化合物结构式为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式II化合物和醋酐的用量比为1g：(0.6-1)ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式II化合物和非质子极性溶剂的用量比为1g：(0.6-1)ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式II化合物和醋酸碱金属盐的质量比为1：(0.1-0.2)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸碱金属盐为无水醋酸钠和/或无水醋酸钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温反应在95-100℃反应1.5-2.5h，反应结束后降温至-5℃～5℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述析料过程为加水析料，水与式II化合物的质量比为(0.2-0.8)：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精制过程为，将粗品在乙醇和水的混合溶剂中打浆得到所述奥沙西泮中间体。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂的总体积与式II化合物的质量比为(2-5)ml：1g，所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为(4-2)：1。
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