[发明专利]一种复合载体双金属酯加氢催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111143226.3 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113893853A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 杨孝智;贺婷婷;于克生;邢周昊;梁鹏;石乾龙 | 申请(专利权)人: | 江苏金聚合金材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J23/755;B01J37/16;B01J37/03;C07C31/20;C07C29/149 |
代理公司: | 南京司南专利代理事务所(普通合伙) 32431 | 代理人: | 叶蕙 |
地址: | 212300 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 载体 双金属 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合载体双金属酯加氢催化剂,其特征在于,所述的复合载体双金属酯加氢催化剂由以下重量百分比的组分组成:30~90%的SiO2,5~20%的GO,5~50%的CuO,0~20%的Ni、Zn或Ag。
2.一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
S1.使用Hummer,s法制备氧化石墨,将获得的氧化石墨分散到去离子水中,配置成1%的悬浮液;然后采用超声剥离法获得氧化石墨烯,再将氧化石墨烯分散到去离子水中,获得氧化石墨烯载体备用;
S2.按铜硅元素的摩尔比1~10和铜与沉淀剂的摩尔比1.5~12,将铜元素盐类、Si载体前驱体和沉淀剂,分别加入去离子水搅拌溶解获得铜硅溶液;
S3.取一定量的氧化石墨烯载体,并加入分散剂分散获得溶液A,将溶液A加入至步骤(2)获得的铜硅溶液中,搅拌1h,升温至50~98℃,共沉淀反应6~24h;,将反应液抽滤,后将滤饼电导率洗至100~3000us/cm,在60~200℃烘箱中烘8~24h;将干燥后的沉淀物破碎并筛分至一定目数的颗粒,打片成型,250~650℃焙烧6~24h,即制得复合载体双金属酯加氢催化剂前驱体。
3.一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
S1.使用Hummer,s法制备氧化石墨,将获得的氧化石墨分散到去离子水中,配置成1%的悬浮液;然后采用超声剥离法获得氧化石墨烯,再将氧化石墨烯分散到去离子水中,获得氧化石墨烯载体备用;
S2.取可溶性Ni、Zn或Ag盐类加入去离子水搅拌溶解,配置成浓度控制在0.01~0.3M的溶液B,溶解完全后加入分散剂;再将步骤(S1)获得的氧化石墨烯载体加入到溶液B中搅拌至完全溶解,获得混合溶液;
S3.取还原剂加入到去离子水,获得还原剂溶液;同时将步骤(S2)获得的混合溶液置于可控温的油浴中,搅拌30~50min;后将配置好的还原剂溶液以1ml/min的滴加速度加入到放置有混合溶液的油浴反应釜中,控温30~150℃,搅拌反应4~15h结束,抽滤洗涤至滤液PH至中性,再分散到去离子水中,获得溶液C备用;
S4.按铜硅元素的摩尔比1~10和铜与沉淀剂的摩尔比1.5~12,将铜元素盐类、Si载体前驱体和沉淀剂,分别加入去离子水搅拌溶解获得铜硅溶液;
S5.取步骤(S3)获得的溶液C加入到步骤(S4)获得铜硅溶液中,搅拌1h,升温至50~98℃,共沉淀反应6~24h,将反应液抽滤,后将滤饼电导率洗至100~3000us/cm,在60~200℃烘箱中烘8~24h;将干燥后的沉淀物破碎并筛分,打片成型,250~650℃焙烧6~24h,即制得复合载体双金属酯加氢催化剂前驱体。
4.根据权利要求2或3所述的一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、环糊精中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求2或3所述的一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的沉淀剂为氨水、尿素、碳酸铵中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求2或3所述的一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的Si载体前驱体来为硅溶胶、气相法二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求3所述的一种复合载体双金属酯加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为硼氢化钠、乙醛酸烷基酯中的一种或两种混合。
8.一种复合载体双金属酯加氢催化剂在固定床丙二酸烷基酯加氢制备1,3-丙二醇中的应用。
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