[发明专利]一种N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法有效
申请号: | 202111143719.7 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113651751B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 戴耀;梁全德;肖利锋;王荣良;王延波;刘玲玲;张小红;赵鑫 | 申请(专利权)人: | 大连九信精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/71 | 分类号: | C07D213/71 |
代理公司: | 大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙) 21242 | 代理人: | 张海燕;涂文诗 |
地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 甲基 吡啶 磺胺 制备 方法 | ||
1.一种N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法,其特征在于:所述制备方法为:将制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水与甲醇醇解反应,反应结束后静置,负压蒸馏油相,得到氨基甲酸甲酯,再将3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯反应,反应结束后析晶,过滤,得到N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺;
所述废水中的酸为醋酸和氯化氢;所述废水中尿素、醋酸与氯化氢的摩尔比为1:0.7-0.8:6.5-8;
所述甲醇与废水中尿素的摩尔比为1:2-2.4;
所述废水与甲醇醇解反应的温度为135-140℃;
所述废水与甲醇醇解反应的时间为2-6h;
所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应温度为55-65℃。
2.根据权利要求1所述N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法,其特征在于:所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的摩尔比为1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法,其特征在于:所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应压强为50-70毫米汞柱的真空度。
4.根据权利要求1所述N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法,其特征在于:所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应时间为2-4h。
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