[发明专利]一种N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。

技术领域

本发明涉及一种N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺是高效除草剂啶嘧磺隆(flazasulfuron)的关键中间体(参见：CN85109761)。

现有文献中已报到的合成方法(参见：上海化工，2008，33，4，路线1)：

第1步：以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料，与硫脲反应制备2-巯基-3-三氟甲基吡啶；第2步：再将2-巯基-3-三氟甲基吡啶与氯气反应制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯；第3步：然后将3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨水反应制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰胺；第4步：最后将3-三氟甲基吡啶-2-磺酰胺与氯甲酸甲酯反应得到N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺。

上述合成N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的路线共计4步，路线较长，且第1、2步的反应会产生含有高浓度尿素和酸的废水。因此，开发出路线短、废水量少的工艺路线显得很有必要。

发明内容

本发明以制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水为原料，两步得到N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺，使反应路线更短，而且副产尿素可以在工艺中得到利用，来克服上述路线1的缺点。

本发明提供了一种N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺的制备方法，所述制备方法为：以制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺。

本发明优选为所述废水中的酸为醋酸和氯化氢；所述废水中尿素、醋酸与氯化氢的摩尔比为1：0.7-0.8：6.5-8。

本发明优选为所述甲醇与废水中尿素的摩尔比为1：2-2.4。

本发明优选为所述废水与甲醇醇解反应的温度为135-140℃。

本发明优选为所述废水与甲醇醇解反应的时间为2-6h。

本发明优选为所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的摩尔比为1：1-1.1。

本发明优选为所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应温度为55-65℃。

本发明优选为所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应压强为50-70毫米汞柱的真空度。

本发明优选为所述3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯的反应时间为2-4h。

本发明优选为所述制备方法为：将废水与甲醇醇解反应，反应结束后静置，蒸馏油相，得到氨基甲酸甲酯；再将3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯与氨基甲酸甲酯反应，反应结束后析晶，过滤，得到N-甲氧羰基-3-三氟甲基吡啶-2-磺胺。

本发明的有益效果为：

本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。

本发明所述制备方法可以有效降低制备3-三氟甲基吡啶-2-磺酰氯所产生的废水中尿素和酸的含量。

具体实施方式