[发明专利]一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺

权利要求书

1.一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，其特征在于：包括以下操作步骤：

S1：混粉：将金属氧化物粉体和球磨小球加入到球磨介质中，转速为每分钟2800～3000转，球磨10小时以确保各种粉体均匀分布在球磨介质中；

S2：干燥：将混合后的浆料用分样筛过筛出球磨小球，得到只含有金属氧化物的浆料，将浆料放置在85jhk～100℃的烘箱内，除尽球磨介质获得纯净的混合粉末；

S3：浆料配置：将混合粉末加入有机溶剂，用细胞破碎机超声处理15～20分钟使粉末与有机溶剂混合均匀，加入有机粘结剂，使用油浴加热同时进行机械搅拌，使各组分充分混合；

S4：相转化成型：将浆料加入到底部有微孔的出料罐中，储料罐由铁架台固定，在出料罐下方装置凝固浴，让浆料自然下垂到凝固浴表面，当浆料与凝固浴接触后发生相转化和卷绳效应，同时在浆料液柱与凝固浴接触附近设置向下的超声处理，可得到更细的螺旋型高熵陶瓷纤维前驱体；

S5：浸泽：将螺旋纤维前驱体放置在凝固浴中静置36～48小时，使相转化过程充分进行；

S6：干燥：将螺旋纤维前驱体放置在50℃的烘箱内干燥2-3小时，除尽表面的凝固液；

S7：烧结：把干燥好的螺旋纤维前驱体放置在石墨坩埚中，在空气气氛下于马弗炉中烧结，冷却后便可得到螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，其特征在于：所述金属氧化物为HfO₂、CeO₂、ZrO₂、TiO₂、Y₂O₃等比例混合物和2％mol的MnO₂，以及由此衍生出来的氧化物体系(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Yb_0.125)O_2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Y_0.2Yb_0.2)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Ca_0.125)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Gd_0.125)_O2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Y_0.2Gd_0.2)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Yb_0.125Gd_0.125)O_2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Yb_0.2Gd_0.2)O_2-δ等，和碳化物体系(Ti_0.2Zr_0.2Hf_0.2Ta_0.2W_0.2)C，Ti_0.2Zr_0.2Nb_0.2Hf_0.2Ta_0.2)C等。

3.根据权利要求1所述的一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，其特征在于：所述球磨介质为异丙醇溶液，球磨小球选用直径为0.3mm的陶瓷氧化锆球。

4.根据权利要求1所述的一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，其特征在于：所述混粉过程中，金属氧化物粉末与球磨小球的质量比为1：8～10，球磨介质用量为刚好浸没球磨罐中的混合物为最佳。