[发明专利]一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺

说明书

本发明公开了一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，包括以下操作步骤：S1：混粉：将金属氧化物粉体和球磨小球加入到球磨介质中，转速为每分钟2800～3000转，球磨10小时以确保各种粉体均匀分布在球磨介质中。本发明所述的一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，利用粘性流体遇到一些阻力的综合作用后发生卷曲环绕的现象及高熵陶瓷形成的动力学过程，将一定的金属氧化物等摩尔配比与有机粘结剂形成纺丝液，通过与非溶剂的相转化作用成型后烧结成具有螺旋结构的致密的氧化物高熵陶瓷，利用高熵的鸡尾酒效应得到性能更加优异的陶瓷螺旋纤维。

技术领域

本发明涉及高熵陶瓷领域，特别涉及一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺。

背景技术

高熵陶瓷螺旋纤维具有耐高温、导热系数低、高硬度和极高机械强度、良好耐磨和抗腐蚀性等性能，可广泛应用于热阻涂层、热电、催化剂、电池、耐腐蚀性涂层和高温热障涂层材料。高熵陶瓷螺旋纤维在重复使用的热防护领域有着很高的应用价值，与传统普通陶瓷纤维相比，在受到应力载荷和热震冲击下，高熵陶瓷螺旋纤维不会立即断裂失效而是发生非灾难性断裂，在降低热导率的同时增加零部件的使用寿命。高熵陶瓷螺旋纤维也可应用于热电零部件，由于高熵体系中随机分布的原子增加了晶体结构对称性和随着带对称性的，这有利于实现高热电机。另外，螺旋型结构可以提高复合材料的载荷承载能力和有效扩展裂纹偏转方向，高熵陶瓷螺旋纤维可用于硅橡胶的增强和增韧改性。

尽管高熵陶瓷螺旋纤维在很多应用领域能成为优异的功能材料，但是通过鸡尾酒效应得到特殊功能高熵陶瓷的严格条件及陶瓷本征的脆性使其在制备过程中极易发生脆断，因此高熵化陶瓷螺旋纤维的工业化大规模制备工艺，一直是高性能陶瓷纤维领域研究的热点与难点。到目前为止合成氧化物高熵陶瓷主要采用固态反应、湿化学和外延生长这三种方法，其中固态反应法应用最为广泛。目前，用这些方法合成出来的氧化物高熵陶瓷的主要晶型结构有岩盐型结构、萤石型结构、钙钛矿型结构、尖晶石型结构等，合成出来的形貌大多为粉末状或块状，无法直接形成具有一定长径比的氧化物高熵陶瓷。虽然相比于传统催化剂可以在低温下(1100℃)提高H₂的产率，但是氧化物结构长期在两种晶型之间转变，导致的体积膨胀和收缩降低了设备的使用寿命。陶瓷纤维作为一种一维陶瓷材料，有更高的比表面积，相比于粉体和块体有更好的物理化学性能，而螺旋形貌又为纤维提供了较好的力学性能，在军事和能源催化领域有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，克服了生产成本高和材料消耗大的缺陷，并且突破了陶瓷纤维以直线型大规模存在的局限，该方法可用于大规模生产螺旋型陶瓷纤维，将高熵概念引入到螺旋纤维中，利用高熵的鸡尾酒效应得到性能更加优异的陶瓷螺旋纤维，制备出的高熵螺旋纤维可用于高性能催化剂、热防护涂层和和二次电池等众多领域之中，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种螺旋型氧化物高熵陶瓷纤维的制备工艺，包括以下操作步骤：

S1：混粉：将金属氧化物粉体和球磨小球加入到球磨介质中，转速为每分钟2800～3000转，球磨10小时以确保各种粉体均匀分布在球磨介质中；

S2：干燥：将混合后的浆料用分样筛过筛出球磨小球，得到只含有金属氧化物的浆料，将浆料放置在85jhk～100℃的烘箱内，除尽球磨介质获得纯净的混合粉末；

S3：浆料配置：将混合粉末加入有机溶剂，用细胞破碎机超声处理15～20分钟使粉末与有机溶剂混合均匀，加入有机粘结剂，使用油浴加热同时进行机械搅拌，使各组分充分混合；

S4：相转化成型：将浆料加入到底部有微孔的出料罐中，储料罐由铁架台固定，在出料罐下方装置凝固浴，让浆料自然下垂到凝固浴表面，当浆料与凝固浴接触后发生相转化和卷绳效应，同时在浆料液柱与凝固浴接触附近设置向下的超声处理，可得到更细的螺旋型高熵陶瓷纤维前驱体；