[发明专利]一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法及装置

权利要求书

1.一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)将催化剂材料与碳源均匀混合；

(2)在耐高温容器底部铺一层催化剂材料，作为底层辅助放电材料，然后将步骤(1)中的催化剂与碳源的混合粉末均匀平铺在底层辅助放电材料上，混合粉末的厚度5-20mm之间；盖上装有金属丝阵列的盖子，将容器放入无氧环境的微波专用设备之中；

(3)开启无氧环境保持设备，使微波专用炉内的氧气浓度低于5％以内，然后再开起微波专用炉电源，辐射微波之后微波激励金属丝阵列的中的电子活跃运动，引起尖端放电，并且底部的催化剂材料也吸收微波，不仅能快速将碳源升温到500℃以上，还能产生等离子体，引导顶部金属丝阵列产生的等离子体作用在碳源上；强等离子体流引起碳源中的碳类化学键断裂，发生重组排布，形成石墨烯；

(4)关闭微波电源，取出耐高温容器中放电反应后的粉末，用微米级的细筛将坩埚内的粉末分离开来；细粒径的粉末达到制备标准，下料装袋；粗粒径的粉末收集起来，用于步骤(1)中的混料操作；

所述方法原理包括：在无氧密闭的微波辐射环境中，高导电的催化剂材料吸收微波，产生局域高温和局域等离子体，增强微波诱导金属丝阵列的前端快速放电，产生高密度、持续性的电爆，碳源在高温、高活性的等离子体流环境中，碳原子被还原、气化后重组成石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，所述催化剂材料是蠕虫石墨、石墨烯或者金属/金属氧化物的纳米颗粒粉末；

所述碳源为碳质材料或生物质材料，碳质材料为竹炭、石墨、木炭或活性炭，生物质材料为秸秆。

3.根据权利要求1所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，所述金属丝阵列中的金属丝的直径小于2mm，金属丝是耐高温的钨丝、具备耐高温、低电子逸出功率、高微波吸收率特性的合金材料、或金属与吸波材料的混合物；

所述金属丝阵列中的金属丝竖直排列在盖子上，然后金属丝阵列的一面朝下盖在混合粉末上，距离混合粉末1-3mm的距离。

4.根据权利要求1所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，所述耐高温容器是刚玉坩埚、刚玉莫来石坩埚、熔融石英坩埚、陶瓷坩埚或硅酸铝坩埚。

5.根据权利要求1所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，催化剂材料与碳源的质量比为1:10。

6.根据权利要求1所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法，其特征在于，在耐高温容器底部铺的催化剂材料的厚度为1mm。

7.一种应用于权利要求1至6任一项所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法的装置，其特征在于，所述装置包括：粉末搅拌模块、耐高温容器模块、微波反应模块、粉末筛滤模块；

所述粉末搅拌模块用于均匀混合催化剂材料和碳源，制得催化剂与碳源的混合粉末原材料；

所述耐高温容器模块包括含金属丝阵列的盖子、耐高温容器和保温层，作为盛装原材料的容器，置入微波反应模块中；

所述微波反应模块包含微波专用炉和无氧环境保持设备，所述微波专用炉用于激励金属丝及催化剂放电，产生高温、高活性的等离子体，使原材料在高温等离子体流的作用下转化成石墨烯粉末；所述无氧环境保持设备用于维持微波专用炉内处于无氧环境；

所述粉末筛滤模块用于物理过滤出粗粒径的石墨烯和微粒径的石墨烯。

8.根据权利要求7所述的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的装置，其特征在于，所述无氧环境保持设备是惰性气体补充设备或抽真空设备，惰性气体补充设备在微波专用炉内提供低氧浓度的气体氛围；抽真空设备，在微波专用炉内提供低气压环境；所述无氧环境保持设备含有氧气浓度监测器，氧浓度高于0.1％时开启气体循环。