[发明专利]一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法及装置

说明书

本发明提出一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法及装置。本发明将碳源与催化剂混合后平铺放置在耐高温容器中，盖上带有金属丝阵列的盖子，一起放入无氧环境的微波专用设备中。催化剂吸收微波形成局域的高温和局域等离子体，可增强微波诱导金属丝阵列的前端快速放电，产生高密度、持续性的电爆，这种高温、高化学活性的等离子体将碳源快速转化成石墨烯。本发明的制备装置包含催化剂粉末、碳源粉末、粉末搅拌模块、耐高温容器模块、微波反应模块、粉末筛滤模块。本发明采用低成本的碳源作为原材料，取代价格昂贵、化学法制备的氧化石墨，解决了高能耗的问题，同时微波设备价格远低于高压脉冲电源设备，既实现了低成本制造石墨烯，还可以大批量生产，极其具有市场竞争力。

技术领域

本发明属于石墨烯合成领域，具体涉及一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种具有单原子层厚度的二维碳材料，因其具有极好的机械性、高导电性、高导热性及电子迁移率等优异的性能，所以在集成电路、电池能源、电极材料等领域有广大的应用前景市场。高昂的石墨烯粉体价格是限制其应用市场的主要因素之一。

常用的薄层石墨烯生产方法有：机械剥离法、外延生长法、氧化石墨烯还原法、化学气相沉积、液相剥离法和高温还原法等。机械剥离法对石墨烯的尺寸难以控制，不适合大规模生产；外延生长法和化学气相沉积法可以生产高质量的石墨烯，但是成本太高；液相剥离法在制备的过程中会导致石墨烯有大量的结构缺陷，影响其部分性能；高温还原法能制备出缺陷较少的薄层石墨烯。微波加热是高温还原法中较多的一种方式，具有升温速度快、受热均匀等优势。中国专利《一种光微波还原氧化石墨烯的方法》CN 109292761 A，此专利报道的方法中协同使用光源辐照与微波加热，显然存在光辐照面积不充分、表层之下的氧化石墨烯没有光辐照等问题，极大影响了石墨烯生产的效率。同样，中国专利《一种催化与微波法制备石墨烯》CN 110127681 A，该专利报道的方法能将石墨转化成石墨烯，整个过程涉及到多种化学试剂对石墨的预处理和后期的石墨烯酸洗，耗时长，且产生大量化学废液，显然不适合大量的生产。闪蒸石墨烯技术是一种简便、高效的石墨烯制备工艺，中国发明专利CN 202010865177.3提出在两电极间填充碳源，再在一定条件下通过电极两端的高压放电将碳源转化成石墨烯。然而该方法存在能耗大、电源设备贵、产量有限等不足。而且该方法产生的等离子体是依靠电极冲压放电的形式，靠近电极的部分粉末容易形成石墨烯，中间部分则未受等离子体作用而未转化成石墨烯，因此该方法存在产量低、反应不均匀的缺点。不仅如此，高压闪蒸的方式在换料、填料等流程方面操作较为复杂，在扩大产能上有不小的挑战。随着市场上对新能源材料新一轮增长需求的到来，亟需一种低成本、高效的石墨烯制作方式。

发明内容

针对现有的微波法和闪蒸方法制备石墨烯的技术不足之处，本发明提出一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法及装置。本发明将碳源与催化剂混合后平铺放置在耐高温容器中，盖上带有金属丝阵列的盖子，一起放入无氧环境的微波专用设备中。催化剂吸收微波形成局域的高温和局域等离子体，可增强微波诱导金属丝阵列的前端快速放电，产生高密度、持续性的电爆，这种高温、高化学活性的等离子体将碳源快速转化成石墨烯。本发明采用低成本的碳源作为原材料，取代价格昂贵、化学法制备的氧化石墨，解决了高能耗的问题，同时微波设备价格远低于高压脉冲电源设备，既实现了低成本制造石墨烯，还可以大批量生产，极其具有市场竞争力。

本发明提出的一种催化剂辅助微波激励金属放电制备石墨烯的方法及装置，所述的方法原理包括：在无氧密闭的微波辐射环境中，高导电的碳量子材料吸收微波，产生局域高温和局域等离子体，同时微波诱导金属-碳量子材料放电，增强局域等离子体，最终含碳的原材料在产生的高温、高活性的等离子体流环境中，碳原子被还原、气化后重组成石墨烯。