[发明专利]一种高选择性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法在审
申请号: | 202111144940.4 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113731198A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 栗晓东 | 申请(专利权)人: | 天津众泰材料科技有限公司 |
主分类号: | B01D71/64 | 分类号: | B01D71/64;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 陈雅洁 |
地址: | 300384 天津市滨海新区高新区华苑产*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 聚酰亚胺 气体 分离 制备 方法 | ||
1.一种高选择性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将6FAP与NMP混合得到溶液A,将硝基苯甲酰氯与甲苯混合得到溶液B,在50-70℃下将溶液B缓慢滴加到溶液A中,在50-80℃下反应1-5h,将反应液与甲醇混合后,分离析出固体,洗涤、干燥,得到6FDNP,将6FDNP与DMF混合后,加入钯碳,氢气氛围下反应8-12h,将反应液与去离子水混合后,分离析出固体,洗涤、干燥,得到6FDAP;
(2)将二酐单体、DMAC、6FDAP在0-25℃下混合,并保温反应8-24h,之后加入脱水剂及催化剂,继续反应8-12h,将反应液与乙醇混合后,分离析出固体,洗涤、干燥,得到6FDAP基聚酰亚胺;
(3)将6FDAP基聚酰亚胺与DMAC混合得到铸膜液,将铸膜液涂抹在模板上,溶剂挥发后得到预制膜,将预制膜高温热处理,得到所需分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述二酐单体包括6FDA、TA-TFMB和TMEG中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的脱水剂为醋酸酐。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的催化剂为三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将反应液与乙醇混合后,分离析出固体,利用乙醇洗涤10-18h,在120-200℃下干燥20-30h,得到6FDAP基聚酰亚胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:铸膜液的固含量为5~8wt%;优选为7wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述模板为聚四氟乙烯模板。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中高温热处理的方法为将预制膜在100-150℃下真空干燥24h。
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