[发明专利]一种小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法有效
申请号: | 202111152267.9 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113884595B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 张爱军;代珊;李帅;毛九州;朱红梅;陈东辉 | 申请(专利权)人: | 四川省中医药科学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 李梦蝶 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小续命汤 基准 样品 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):供试品溶液的制备,包括以下过程:取小续命汤基准样品粉末,加入甲醇水溶液,超声提取,过滤,即得;
步骤(2):采用高效液相色谱法对所述步骤(1)所得的供试品溶液进行测定,然后用色谱指纹图谱软件对所测得的色谱数据进行处理,即得小续命汤基准样品指纹图谱;所述高效液相色谱法中所用色谱柱为C18色谱柱;
其中,所述高效液相色谱法的色谱条件包括:
流动相:流动相A为体积分数0.05%~0.2%磷酸水溶液,流动相B为乙腈;
洗脱方式为梯度洗脱,所述梯度洗脱的洗脱程序如下所示:
0min时,流动相A的体积分数为95%~99%,流动相B的体积分数为1%~5%;
55min时,流动相A的体积分数为85%~88%,流动相B的体积分数为12%~15%;
70min时,流动相A的体积分数为85%~88%,流动相B的体积分数为12%~15%;
75min时,流动相A的体积分数为82%~84%,流动相B的体积分数为16%~18%;
95min时,流动相A的体积分数为78%~81%,流动相B的体积分数为19%~22%;
110min时,流动相A的体积分数为78%~81%,流动相B的体积分数为19%~22%;
120min时,流动相A的体积分数为72%~76%,流动相B的体积分数为24%~28%;
140min时,流动相A的体积分数为58%~62%,流动相B的体积分数为38%~42%;
170min时,流动相A的体积分数为38%~42%,流动相B的体积分数为58%~62%;
还包括:混合对照品溶液的制备;所述混合对照品溶液的制备具体包括以下过程:取盐酸伪麻黄碱、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、防己诺林碱、粉防己碱、黄芩苷和6-姜辣素对照品溶于甲醇中,得到混合对照品溶液。
2.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述小续命汤基准样品的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):称取麻黄、防己、人参、黄芩、肉桂、甘草、白芍、川芎和燀苦杏仁各1~15 g,白附片1~20 g,防风5~30 g,生姜15~75 g,然后各自破碎为粒径1~10 mm的颗粒;
步骤(2):先将步骤(1)中所得的麻黄颗粒置于陶瓷煎药壶中,加入1800~3000 mL水,武火煎煮至沸腾,然后放入其余药材,武火煎煮至沸腾后,改用文火保持沸腾,至煎液体积为400~800 mL,趁热过滤,冷却至室温,采用冷冻干燥方式,即得小续命汤基准样品。
3.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)供试品溶液的制备中甲醇水溶液的体积浓度为10%~100%。
4. 如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)供试品溶液的制备中超声的参数为:功率为200~400 W,频率为30~50 kHz,时间为20~60 min。
5.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中梯度洗脱的洗脱程序如下所示:
0min时,流动相A的体积分数为98%,流动相B的体积分数为2%;
55min时,流动相A的体积分数为85%,流动相B的体积分数为15%;
70min时,流动相A的体积分数为85%,流动相B的体积分数为15%;
75min时,流动相A的体积分数为83%,流动相B的体积分数为17%;
95min时,流动相A的体积分数为80%,流动相B的体积分数为20%;
110min时,流动相A的体积分数为80%,流动相B的体积分数为20%;
120min时,流动相A的体积分数为75%,流动相B的体积分数为25%;
140min时,流动相A的体积分数为60%,流动相B的体积分数为40%;
170min时,流动相A的体积分数为40%,流动相B的体积分数为60%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川省中医药科学院,未经四川省中医药科学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111152267.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:控制屏幕的方法和装置
- 下一篇:一种航空电磁软支架吊舱的姿态测量方法与装置