[发明专利]一种小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法有效

专利信息
申请号: 202111152267.9 申请日: 2021-09-29
公开(公告)号: CN113884595B 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 张爱军;代珊;李帅;毛九州;朱红梅;陈东辉 申请(专利权)人: 四川省中医药科学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86
代理公司: 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 代理人: 李梦蝶
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 小续命汤 基准 样品 指纹 图谱 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1):供试品溶液的制备,包括以下过程:取小续命汤基准样品粉末,加入甲醇水溶液,超声提取,过滤,即得;

步骤(2):采用高效液相色谱法对所述步骤(1)所得的供试品溶液进行测定,然后用色谱指纹图谱软件对所测得的色谱数据进行处理,即得小续命汤基准样品指纹图谱;所述高效液相色谱法中所用色谱柱为C18色谱柱;

其中,所述高效液相色谱法的色谱条件包括:

流动相:流动相A为体积分数0.05%~0.2%磷酸水溶液,流动相B为乙腈;

洗脱方式为梯度洗脱,所述梯度洗脱的洗脱程序如下所示:

0min时,流动相A的体积分数为95%~99%,流动相B的体积分数为1%~5%;

55min时,流动相A的体积分数为85%~88%,流动相B的体积分数为12%~15%;

70min时,流动相A的体积分数为85%~88%,流动相B的体积分数为12%~15%;

75min时,流动相A的体积分数为82%~84%,流动相B的体积分数为16%~18%;

95min时,流动相A的体积分数为78%~81%,流动相B的体积分数为19%~22%;

110min时,流动相A的体积分数为78%~81%,流动相B的体积分数为19%~22%;

120min时,流动相A的体积分数为72%~76%,流动相B的体积分数为24%~28%;

140min时,流动相A的体积分数为58%~62%,流动相B的体积分数为38%~42%;

170min时,流动相A的体积分数为38%~42%,流动相B的体积分数为58%~62%;

还包括:混合对照品溶液的制备;所述混合对照品溶液的制备具体包括以下过程:取盐酸伪麻黄碱、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、防己诺林碱、粉防己碱、黄芩苷和6-姜辣素对照品溶于甲醇中,得到混合对照品溶液。

2.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述小续命汤基准样品的制备方法,包括以下步骤:

步骤(1):称取麻黄、防己、人参、黄芩、肉桂、甘草、白芍、川芎和燀苦杏仁各1~15 g,白附片1~20 g,防风5~30 g,生姜15~75 g,然后各自破碎为粒径1~10 mm的颗粒;

步骤(2):先将步骤(1)中所得的麻黄颗粒置于陶瓷煎药壶中,加入1800~3000 mL水,武火煎煮至沸腾,然后放入其余药材,武火煎煮至沸腾后,改用文火保持沸腾,至煎液体积为400~800 mL,趁热过滤,冷却至室温,采用冷冻干燥方式,即得小续命汤基准样品。

3.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)供试品溶液的制备中甲醇水溶液的体积浓度为10%~100%。

4. 如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)供试品溶液的制备中超声的参数为:功率为200~400 W,频率为30~50 kHz,时间为20~60 min。

5.如权利要求1所述的小续命汤基准样品的指纹图谱的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中梯度洗脱的洗脱程序如下所示:

0min时,流动相A的体积分数为98%,流动相B的体积分数为2%;

55min时,流动相A的体积分数为85%,流动相B的体积分数为15%;

70min时,流动相A的体积分数为85%,流动相B的体积分数为15%;

75min时,流动相A的体积分数为83%,流动相B的体积分数为17%;

95min时,流动相A的体积分数为80%,流动相B的体积分数为20%;

110min时,流动相A的体积分数为80%,流动相B的体积分数为20%;

120min时,流动相A的体积分数为75%,流动相B的体积分数为25%;

140min时,流动相A的体积分数为60%,流动相B的体积分数为40%;

170min时,流动相A的体积分数为40%,流动相B的体积分数为60%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川省中医药科学院,未经四川省中医药科学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111152267.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top