[发明专利]一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法有效
申请号: | 202111156908.8 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113716619B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 游小龙;田礼平;刘人生;周恩娄;童秋桃;熊铜兴;秦才胜;张克军;高海峰;夏捷 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 324012 浙江省衢州市柯*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 均匀分布 颗粒 球形 掺杂 碳酸 制备 方法 | ||
1.一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,包括步骤:
一、原辅料准备
将可溶性钴盐和可溶性掺杂盐混合均匀配制成溶液A,接着配制碳酸盐溶液B,供后面的步骤二和三使用;
二、制备碳酸钴晶种
将碳酸盐溶液B,加入反应釜中作为底液,在100-350rpm搅拌条件下,溶液A、碳酸盐溶液B同时匀速加入反应釜,使体系pH逐步降低至7.0-8.0,得到D50为5.5-7.5μm碳酸钴;沉降、抽上清液,循环投料,直至D50达到8.0-12.0μm,碳酸钴晶种制备完成;
三、碳酸钴生长
将步骤二中的晶种浆料均分为两份至两个反应釜中进行生长,经多次循环投料,当碳酸钴D50达到12.0-15.0μm,第一阶段生长结束;第一阶段生长结束后,将每个反应釜中的浆料均分为两份至两个反应釜中进行第二阶段生长,经多次循环投料使碳酸钴15.0-18.0μm,第二阶段生长结束;第二阶段生长结束后,将每个反应釜中的浆料均分为两份至两个反应釜中进行第三阶段生长,多次循环投料直至达到碳酸钴D50达到20.0-25.0μm,第三阶段生长结束;整个生长过程中控制各阶段钴液流速、转速和pH值,使碳酸钴稳步生长,避免小颗粒的产生;
将合成的碳酸钴晶种洗涤、干燥和过筛,得到一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴;
步骤三中,第一阶段流量为15-45mL/min,循环投料为8-12次,pH为6.5-7.8,转速为100-250r/min;第二阶段流量为第一阶段流量的70-80%,循环投料7-12次,pH比第一阶段低0.2-0.5,转速为第一阶段的1.2-1.5倍;第三阶段流量为第二阶段的30-50%,循环投料为5-9次,pH比第二阶段低0.2-0.4,转速为第二阶段的1.2-1.5倍。
2.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述可溶性掺杂盐为铝、镁、镍、锰对应的硫酸盐、硝酸盐、氯盐的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述溶液A中,钴溶液的浓度为80~160g/L,掺杂元素与钴质量浓度比为(0.0010-0.0125):1。
5.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述的碳酸盐溶液B为碳酸铵或碳酸氢铵溶液,浓度为180~230g/L。
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