[发明专利]基于直流脉冲激发的碳化硅纳米管制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，公开了基于直流脉冲激发的碳化硅纳米管制备方法，包括步骤通入气态碳源，对气态碳源加载直流脉冲形成激发电场，激发电场中的游离电子会被加速，导致电子雪崩形成碳等离子活性基团；所述碳等离子活性基团会与硅蒸汽反应生成碳化硅团簇，所述碳化硅团簇会在所述形核点上自组装成碳化硅纳米管。本方法具有工艺设备简单、产物纯度高、可控性强等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体提供基于直流脉冲激发的碳化硅纳米管制备方法。

背景技术

碳化硅具有高温稳定性好、带隙宽、击穿电压、热导率、电子迁移率高等诸多优点，是发展下一代微电子和光电子技术的重要材料。一维碳化硅纳米材料由于量子尺寸效应，展现出更多优异的性能，纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管等结构被广泛研究。其中，中空结构的纳米管拥有更高的比表面积，可用作催化剂载体或锂电池电极，具有重要的研究价值。

制备碳化硅纳米管主要有溶剂热和牺牲模板两种方法。溶剂热法，如CN110156020A公开了一种碳化硅纳米管的制备方法，在多元醇中按一定顺序加入添加剂、碳源和硅源，高温反应后制得碳化硅纳米管。牺牲模板法，CN109110763A公开一种碳化硅纳米管及其制备方法，利用碳纳米管作为模板和碳源，与硅蒸汽反应得到碳化硅纳米管；CN100515942C公开了制备高比表面碳化硅纳米管的方法，利用多孔氧化铝作为模板，聚硅氧烷作为原料制备了碳化硅纳米管。此外还有利用电化学(CN105714322B)和气相沉积(CN100424011C)方法制备碳化硅纳米管的报道。

发明内容

本发明的目的是：利用等离子体反应活性高、可控性强的优点，提出一种工艺简单、安全、产量大、产物均一性好的制备碳化硅纳米管的新方法。克服了传统方法污染严重、流程繁琐、可控性差等缺点。

本发明的技术方案是：

基于直流脉冲激发的碳化硅纳米管制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将硅材料与具有催化活性的金属均置于热炉中，且所述热炉中为保护气氛，形成保护气氛的保护气体为氩气或氩气氢气的混合气，热炉逐渐升温到设定温度；使得所述具有催化活性的金属在加热温度下形成金属蒸汽，使得金属蒸汽在硅材料表面形成金属团簇；所述金属团簇用于碳化硅纳米管生长的形核点；在加热过程中同时形成有硅蒸汽；所述硅材料与具有催化活性的金属之间物理隔离；

步骤2、通入气态碳源，对气态碳源加载直流脉冲形成激发电场，激发电场中的游离电子会被加速，导致电子雪崩形成碳等离子活性基团；

所述碳等离子活性基团会与硅蒸汽反应生成碳化硅团簇，所述碳化硅团簇会在所述形核点上自组装成碳化硅纳米管。

进一步的，所述直流脉冲的参数为：电压为500V～700V，脉冲占空比为10％～50％。

进一步的，步骤2中热炉中的气压为500Pa～3000Pa。

进一步的，步骤2中等离子体电离度在0.1％～0.5％。

进一步的，所述具有催化活性的金属为铜、铁或镍。优选地，在所述硅片与具有催化活性的金属之间设置隔离层，所述隔离层材质为氧化铝、石英或者云母。

进一步的，所述硅材料为硅片。

进一步的，所述设定温度为700℃～1070℃。

进一步的，所述气态碳源为有机气体或承载有机物的气体。优选气态碳源为甲烷、乙炔、通过有机溶液的氩气、通过有机溶液的氩气氢气混合气。

进一步的，热炉逐渐升温的速率为5℃/min～20℃/min。

进一步的，步骤1中达到设定温度后保温时间为10min～30min。