[发明专利]一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法

权利要求书

1.一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5 µL 2,2-二氟乙醇作为内标物，得到预处理样品；

（2）标准溶液的配制：准确称取甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模拟酒样溶解并定容，配成质量浓度为10 g/L 的混合标准储备液，于4℃保存，备用；将标准储备液逐级稀释为 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列标准溶液，待用；

（3）测定：预处理样品用顶空气相色谱-质谱进行检测分析。

2.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的样品的酒精度数为60%。

3.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的顶空的条件为：平衡时间 10 min；平衡温度：55 ℃；搅拌速度：250 rpm；进样量 1000 µL。

4.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的气相色谱的条件为：色谱柱: RTX-WAX毛细管色谱柱(30 m× 0.25 μm×0.25 mm)，载气：高纯氦气，进样口温度 200℃，柱温采用程序升温: 35 ℃保持5 min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的质谱的条件为：色谱-质谱接口温度：250℃，离子源温度：200℃，电离模式：电子轰击源（EI），轰击能量：70 eV，选择离子监测待测物质的保留时间、定量离子和定性离子为：

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