[发明专利]一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法

说明书

本发明公开了一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5µL 2,2‑二氟乙醇作为内标物，得到预处理样品；（2）标准溶液的配制；（3）测定：预处理样品用顶空气相色谱‑质谱进行检测分析。通过预处理以及顶空气相色谱，结合准确的质谱方法，实现了不同水果蒸馏酒中甲醇以及其他醇的检测。该方法样品前处理简便快速，定性、定量准确，可满足水果酒中甲等的快速检测，对于加强水果酒的质量控制提供技术支持。

技术领域

本发明涉及一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，属于食品检测技术领域。

背景技术

水果蒸馏酒是使用新鲜水果或者果汁为原料经发酵、蒸馏、贮存而成的饮料酒，其中的酒精成分多种多样，其中甲醇是一元醇，不是发酵的直接产物，是由天然存在于葡萄酒中的果胶分解而得，是一种有香气的无色液体，但有毒性。如果含量过高，会直接影响酒的口感和质量，严重时会上头甚至头晕头痛，过量饮用会因较多的甲醇积累影响健康。此外，其他醇例如正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇也是主要的有害成分。目前其检测的方法多为气相色谱法检测甲醇的含量，检测的种类比较单一，而且样品耗时长，酒类中其他风味成分不能很好地分离，不适宜批量样品的分析检测。

发明内容

针对现有技术中检测种类比较单一的方法，本申请提供了一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，通过样品的前处理以及检测方法的优化，能够精确检测各种醇的浓度。

一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，包括以下步骤：

（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5 µL 2,2-二氟乙醇作为内标物，得到预处理样品；

（2）标准溶液的配制：准确称取甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模拟酒样溶解并定容，配成质量浓度为10 g/L 的混合标准储备液，于4℃保存，备用；将标准储备液逐级稀释为 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列标准溶液，待用；

（3）测定：预处理样品用顶空气相色谱-质谱进行检测分析。

进一步地，所述的样品的酒精度数为60%。

进一步地，所述的顶空的条件为：平衡时间10 min；平衡温度55 ℃；搅拌速度：250rpm；进样量 1000 µL。

进一步地，所述的气相色谱的条件为：色谱柱: RTX-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm)，载气：高纯氦气，进样口温度 200℃，柱温采用程序升温: 35 ℃保持5min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/min。

进一步地，所述的质谱的条件为：色谱-质谱接口温度：250℃，离子源温度：200℃，电离模式：电子轰击源（EI），轰击能量：70 eV，选择离子监测待测物质的保留时间、定量离子和定性离子为：

有益效果

本发明建立了适用于水果蒸馏酒中甲醇和5种醇的测定方法，方法详细优化了影响提取效率的几个因素，克服了提取效率低的难题，通过顶空气相色谱，结合准确的质谱方法，实现了不同水果蒸馏酒中甲醇以及其他醇的检测。该方法样品前处理简便快速，定性、定量准确，可满足水果酒中醇的快速检测，对于加强水果酒的质量控制提供技术支持。

附图说明

图1标准样品测定TIC图，图中1-7分别为甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、2,2-二氟乙醇、正戊醇。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。