[发明专利]一种真空蒸馏提纯金属锰的方法

权利要求书

1.一种真空蒸馏提纯金属锰的方法，其特征在于，所述方法包括如下内容：将原料锰在真空条件下进行加热，冷凝收集蒸馏出来的锰蒸汽，冷凝得到金属锰；

其中，所述真空条件的真空度为10^-5-1Pa，所述加热的目标温度为1250-1400℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料锰的纯度为2N-3N；

优选地，所述原料锰中的金属杂质包括Pb、Zn、Mg、Al、Ni、Fe或Cr中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述原料锰中的非金属杂质包括Se、Si、C、H、O、N、S或Cl中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述冷凝得到的金属锰的纯度为4N5-5N。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热包括一级升温、二级升温与三级升温，所述三级升温的终点温度为所述目标温度。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一级升温的升温速率为5-10℃/min；

优选地，所述一级升温的终点温度为350-450℃；

优选地，所述一级升温的保温时间为30-60min。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述二级升温的升温速率为5-10℃/min；

优选地，所述二级升温的终点温度为900-1100℃。

6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，所述三级升温的升温速率为1-5℃/min；

优选地，所述三级升温的保温时间为30-180min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述冷凝收集在冷凝装置中进行，所述冷凝装置包括8-10级冷凝盘；

优选地，所述冷凝盘的蒸汽通道开口交互叠放；

优选地，靠近所述原料锰的冷凝盘为第1级冷凝盘，所述冷凝得到的金属锰位于第3-6级冷凝盘上；

优选地，所述第1级冷凝盘的冷凝面呈斜面且边缘未设挡板，其余冷凝盘的冷凝面均呈平面并在边缘设有挡板；

优选地，所述第1级冷凝盘的冷凝面呈10-15度的倾斜度。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，待所述真空蒸馏提纯结束，停止所述加热并进行冷却；

优选地，在所述冷却期间通入保护气；

优选地，所述保护气包括氩气。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，待所述冷却结束，将所述冷凝得到的金属锰进行酸洗；

优选地，所述酸洗采用的酸液为硝酸溶液；

优选地，所述硝酸溶液的浓度为1-5wt.％；

优选地，所述酸洗的时间为5-10min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下内容：

将纯度为2N-3N的原料锰置于真空度为10^-5-1Pa的真空条件下，依次进行一级升温、二级升温与三级升温的加热处理，具体为：以5-10℃/min升温至350-450℃进行一级升温，并保温30-60min；以5-10℃/min升温至900-1100℃进行二级升温；以1-5℃/min升温至目标温度1250-1400℃进行三级升温，并保温30-180min；通过冷凝装置收集蒸馏出来的锰蒸汽，冷凝得到纯度为4N5-5N的金属锰；

其中，所述原料锰中的金属杂质包括Pb、Zn、Mg、Al、Ni、Fe或Cr中的任意一种或至少两种的组合；所述原料锰中的非金属杂质包括Se、Si、C、H、O、N、S或Cl中的任意一种或至少两种的组合；

所述冷凝装置包括8-10级冷凝盘；所述冷凝盘的蒸汽通道开口交互叠放；靠近所述原料锰的冷凝盘为第1级冷凝盘，所述冷凝得到的金属锰位于第3-6级冷凝盘上；所述第1级冷凝盘的冷凝面呈斜面且边缘未设挡板，其余冷凝盘的冷凝面均呈平面并在边缘设有挡板；所述第1级冷凝盘的冷凝面呈10-15度的倾斜度；

待所述真空蒸馏提纯结束，停止所述加热并进行冷却；在所述冷却期间通入氩气作为保护气；将所述冷凝得到的金属锰采用浓度为1-5wt.％的硝酸溶液进行5-10min的酸洗。