[发明专利]一种真空蒸馏提纯金属锰的方法

说明书

本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属锰的方法，将原料锰在真空条件下进行加热，通过冷凝装置收集蒸馏出来的锰蒸汽，冷凝得到金属锰；其中，需要严格控制所述真空条件的真空度为10^‑5‑1Pa，所述加热的目标温度为1250‑1400℃。本发明所述方法采用真空蒸馏工艺提纯金属锰，不仅可以将市售原料锰提纯至纯度为4N5‑5N，金属锰中杂质总含量＜50ppm，且气体元素杂质总含量＜100ppm，每1g金属锰中粒径＞1.3μm的非金属不溶夹杂物数量＜5000个，满足半导体靶材原料的要求，还具有流程简单、能耗低、环境污染小等优点。

技术领域

本发明涉及金属提纯技术领域，涉及火法提纯金属锰，具体涉及一种真空蒸馏提纯金属锰的方法。

背景技术

随着超大规模集成电路的飞速发展，半导体用芯片尺寸已经缩小到纳米级别，金属互连线的RC延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素，传统的铝及铝合金互连线已经不能够满足超大规模集成电路工艺制程的需求。与铝相比，铜具有更高的抗电迁移能力和更高的电导率，尤其是纯度≥6N的超高纯铜，对于降低芯片互连线电阻、提高其运算速度具有重要意义。但是，在28nm工艺节点以下，超高纯铜的电迁移问题较为严重，通过在超高纯铜中添加微量Mn元素能够形成自扩散阻挡层，从而可以有效降低电迁移。

市场上常见的锰是通过硫酸锰-硫酸铵体系电解制备而成，一般含有数百ppm的金属杂质和上千ppm的非金属杂质，无法满足半导体靶材原料的要求。例如CN105200453A公开了一种电解精炼高纯锰的制备工艺，通过深度净化硫酸锰溶液，联合二次电解精炼提纯金属锰，制备得到纯度≥99.999％的高纯锰，其工艺过程依次为：1)硫酸锰溶液的净化除杂，通过离子交换去除杂质；2)一次电解精炼，控制电解工艺参数，利用不溶阳极进行隔膜电解，得到一级金属锰产品；3)二次电解精炼提纯，以一级金属锰产品为阳极，制备得到平整、有金属光泽的高纯锰。但是上述方法具有流程复杂、能耗较高、环境污染较大等缺点，而且未提及碳、氢、氧、氮等非金属杂质含量的控制。

为了提高用于半导体的金属锰的纯度，亟需开发一种新型的提纯金属锰的方法，采用真空蒸馏工艺提纯金属锰的方法。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属锰的方法，将原料锰在真空条件下进行加热，通过冷凝装置收集蒸馏出来的锰蒸汽，冷凝得到金属锰；其中，需要严格控制所述真空条件的真空度为10^-5-1Pa，所述加热的目标温度为1250-1400℃。本发明所述方法采用真空蒸馏工艺提纯金属锰，不仅可以将市售原料锰提纯至纯度为4N5-5N，金属锰中杂质总含量＜50ppm，且气体元素杂质总含量＜100ppm，每1g金属锰中粒径＞1.3μm的非金属不溶夹杂物数量＜5000个，满足半导体靶材原料的要求，还具有流程简单、能耗低、环境污染小等优点。

值得说明的是，用于半导体的金属锰对纯度具有非常高的质量要求，基于杂质元素的不同检测方法具有不同要求。采用GDMS测定的锰纯度需要达到4N5-5N，称为纯度，而GDMS测定的其他元素总含量即为GDMS测定的金属锰中杂质总含量，需要满足＜50ppm的要求；对于C、H、O、N四种气体元素采用美国LECO公司的气体分析仪检测，要求气体元素杂质总含量＜100ppm。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的在于提供一种真空蒸馏提纯金属锰的方法，其特征在于，所述方法包括如下内容：将原料锰在真空条件下进行加热，冷凝收集蒸馏出来的锰蒸汽，冷凝得到金属锰；

其中，所述真空条件的真空度为10^-5-1Pa，所述加热的目标温度为1250-1400℃。