[发明专利]一种浸渍型钨铼锇三元混合基扩散阴极的制备方法

说明书

一种浸渍型钨铼锇三元混合基扩散阴极的制备方法，涉及微波电真空器件制造技术。在具有铼包覆钨结构的微米级颗粒粉体的基础上添加纳米级锇粉，三元混合粉体经过烧结后，会形成铼锇合金包覆钨颗粒的特殊结构粉体。在阴极基体烧结和阴极浸渍过程中内部钨会向外部扩散，在阴极表面形成稳定的钨铼锇三元合金膜层，由于铼和锇的存在能够提高阴极的电子发射密度。

技术领域

本发明涉及微波电真空器件制造技术领域，是一种浸渍型钨铼锇三元混合基扩散阴极的制备方法。

背景技术

电真空电子器件在民用、军事等方面有着非常广泛的应用，例如微波通信、医疗诊断、雷达、电子对抗等诸多领域。阴极作为电真空器件的电子源被誉为电真空器件的的核心，其在电真空器件应用中发挥着重要的作用。近些年来，随着电真空器件的不断发展，器件对阴极的电子发射能力的要求越来越高，例如在大功率太赫兹辐射源中，电子束电流密度的需求通常高达数百A/cm²。

钡钨阴极作为热阴极中能够连续输出较大电流密度的一类阴极，是大功率微波电真空器件中常见的一类阴极，其在1050℃支取的电流密度最高为3～5A/cm²，因此其性能已经无法满足器件的发展需求。虽然还可以通过提高阴极工作温度的方法来提高电流密度，但这也会导致阴极的蒸发增大，使阴极的寿命大大降低。

在钡钨阴极基础上，研究者们发现在阴极表面覆Re、Os、Ir等元素膜层后获得的M型阴极，发射性能可以达到钡钨阴极的数倍。但是该类阴极存在长时间使用后膜层与阴极基体中W发生合金化并引发表面电子发射能力的下降的情况，因此研究者们也尝试将Re、Os、Ir添加入阴极基体中获得合金基浸渍型阴极。同时研究者发现阴极基体中加入Re、Os、Ir等元素起到改善阴极机加工性能的作用。但是目前研究的混合基阴极主要有钨铼、钨锇、钨铱等二元混合基阴极，对于三元混合基阴极的研究还很少。

此外，由于Os、Ir等价格昂贵，因此基体中加入过多的Os、Ir会导致阴极制备成本显著增加，因此如何在阴极中加入Os、Ir，但同时将加入的Os、Ir等元素保留于阴极表层成为一个研究的重点。

综上所述，将铼和锇添加在钨基体中对阴极发射性能的提升有着积极作用，另外通过改进其添加方式获得表面富含Re、Os并具有杰出的电子发射能力阴极对于整个真空电子器件的性能有着非常重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种浸渍型钨铼锇三元混合基扩散阴极的制备方法，使用化学气相沉积的方法将铼包覆于钨颗粒表面，再加入锇元素制备成三元混合粉体；高温烧结出阴极基体后浸渍金属活性盐(BaCO₃:CaCO₃:Al₂O₃为4:1:1)制备出三元混合基阴极。其中钨(W)40～60wt％：铼(Re)20～30wt％：锇(Os)15～40wt％，优选钨铼的比例为2：1。

本发明一种三元混合基扩散阴极的制备方法，其特征在于，钨铼锇三元混合基基体的是由铼锇合金包覆钨颗粒的特殊粉体烧结而成。在活性盐的浸渍和阴极工作过程中钨不断地向外扩散，在扩散过程中和活性盐反应产生阴极工作所需要的活性物质。

通过扩散使得阴极表面形成钨(W)铼(Re)锇(Os)组成的三元合金膜。

活性盐主要包括氧化钡、氧化钙、氧化锶等碱土族氧化物与氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钨中的一种或几种经过高温烧制而成的活性盐，此为常规技术。

具体制备过程包括如下步骤：

步骤一：制备铼包覆钨的核壳结构粉体；优选；将钨粉与高铼酸铵在氢气管式炉中经过230℃和430℃两段还原，在还原过程中高铼酸铵在230℃保温2h先分解成氧化铼，在430℃保温2h氧化铼挥发后会在钨颗粒表面沉积形核并长大，最终形成铼包覆钨的特殊结构。

步骤二：在步骤一制备的粉体中加入纳米级锇粉，制备出三元混合粉体；