[发明专利]一种5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202111171239.1 | 申请日： | 2021-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN113773250B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 李栋;汪亮;张谦 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 柏琳容 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 氨基 喹啉 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应器中加入8-酰氨基喹啉、叔丁基异腈、亚碘酰苯、硼酸和六氟异丙醇，之后在60-70℃下搅拌反应得到所述5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物；
所述8-酰氨基喹啉为8-乙酰氨基喹啉、8-苯酰氨基喹啉和8-叔丁酰氨基喹啉中的一种或者多种；
所述8-酰氨基喹啉的结构式为：，
所述5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的结构式为：。
2.根据权利要求1所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为12-16h。
3.根据权利要求1所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述8-酰氨基喹啉和所述叔丁基异腈的摩尔比为1:(3-4)。
4.根据权利要求1所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，搅拌反应结束后，还包括纯化所述5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物。
5.根据权利要求4所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述纯化包括向搅拌反应制得的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物中加入水，之后加入乙酸乙酯萃取得到有机相。
6.根据权利要求5所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述水与所述8-酰氨基喹啉的物料比为(75-100)mL:1mmol，所述水与所述乙酸乙酯的体积比为(1.5-2):1。
7.根据权利要求5所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述萃取的次数为3-4次。
8.根据权利要求5所述的5-氰基-8-酰氨基喹啉类化合物的制备方法，其特征在于，所述纯化还包括将所述有机相减压蒸馏得到粗产品，将所述粗产品利用柱色谱分离纯化。
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