[发明专利]微波合成4YSZ纳米氧化锆热障涂层粉体的方法

说明书

本发明公开了一种微波合成4YSZ纳米氧化锆热障涂层粉体的方法，其包括以下步骤：配制前驱体；在加热、搅拌条件下，对上述前驱体进行抽真空处理，待溶液中的结晶水形成气液饱和稳定状态停止抽真空，并保持气液饱和稳定状态；将气液饱和稳定状态的混合体导入微波脱除有机物形成钇锆均匀混合无定形固态物；对上述无定形固态物进行脱除残余有机物处理，生成4YSZ粉体。本发明的有益效果为：本发明所述的方法利用解决了锆离子水解的问题，实现了锆离子和钇离子的初步均匀混合，利用微波实现钇锆固溶体；避免了锆的水解，实现各组分原子状态下的均匀混合，使得到的热障涂层粉体晶粒尺度均一，稳定性好、纯度高，适合稳定高效生产。

技术领域

本发明属于纳米氧化物粉体合成技术，具体涉及一种微波合成4YSZ纳米氧化锆热障涂层粉体的方法，采用该方法合成的粉体具有化学组分均匀和高相纯度(100％非平衡四方相)，本发明的粉体适用于用APS(大气等离子喷涂)EBPVD(电子束物理气相沉积)，PSPVD(等离子喷涂-物理气相沉积)等制备高性能热障涂层。

背景技术

4YSZ钇稳定氧化锆是指用4％mol三氧化二钇稳定氧化锆(氧化钇质量百分数7.38％)。4YSZ纳米钇稳定氧化锆具有高熔点：2700℃，高硬度：14GPa，高韧性：45J/m2，较低热导性：2W/mK(1000℃)，和金属相近的热膨胀系数：11ppm/k(1100℃)，因此高品质4YSZ粉体目前是热障涂层不可替代材料。

目前纳米氧化锆国内外具备规模生产的合成技术主要是共沉淀法，水解水热合成技术，共沉淀法是目前国内大多数企业用的为提高合成精度又发展了反向共沉淀，水热法代表是日本TOSOH把水热法做到了极致赋予了无机非金属材料优异的性能，以上方法由于锆离子在水中水解和钇离子在水溶液中无法做到原子级别均匀分布，无法获得优异相纯度和高温稳定性(＝1200℃)。

热障涂层是两机专项中的关键技术，国内已广泛采购国际知名喷涂设备设备能力与国际先进水平相差不大，国内热障涂层粉体难以满足高性能要求，稳定性差。

发明内容

本申请的主要目的在于提供一种化学组分均匀、具有高相纯度且可应用到APS、EBPVD、PSPVD制备高性能热障涂层的4YSZ纳米氧化锆热障涂层粉体的微波合成方法。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种微波合成4YSZ纳米氧化锆热障涂层粉体的方法，包括以下步骤：

步骤一：配制前驱体：按4YSZ的比例称取锆源和钇源，向锆源和钇源中加入表面活性剂在加热的条件下进行反应，得前驱体；

步骤二：在加热、搅拌的条件下，对上述前驱体进行抽真空处理，待溶液中的结晶水形成气液饱和稳定状态停止抽真空，并保持气液饱和稳定状态；

步骤三：将气液饱和稳定状态的混合体导入微波脱除有机物形成钇锆均匀混合的无定形固态物；

步骤四：对上述无定形固态物进行脱除残余有机物处理，生成4YSZ粉体。

按4YSZ的比例(质量比Y2O3：ZrO2＝7.38：92.62)精准称量投入反应釜中，因锆离子易在水性溶液中水解产生不同的分子团，导致钇离子很难在微观原子状态下均匀，无法获得好的性能取得工业上的应用。本发明所述的方法利用表面活性剂解决锆离子水解的问题，同时获得低粘度的均质溶液(前驱体)，实现锆离子和钇离子的充分均匀混合。

最初加入的锆源和钇源，在加热和表面活性剂的作用下变成溶液，因为锆源极不稳定，在高温干燥环境下(温度高于60℃)极易生成氧化锆产生不溶物，无法实现钇离子和锆离子均匀混合，所以在其达到低粘度均质溶液之前不进行抽真空处理，防止真空条件破坏锆源的稳定性。

氧氯化锆(锆源)在饱和盐酸气体环境下(氧氯化锆本身挥发产生的盐酸气体)与钇源、表面活性剂进行反应形成低粘度均质溶液，保证了锆源的稳定性，且保证了锆离子和钇离子的均匀混合。