[发明专利]综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用在审
申请号: | 202111173349.1 | 申请日: | 2021-10-05 |
公开(公告)号: | CN113827645A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 张宝堂;范斌;谭家忠;王会文 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/79 | 分类号: | A61K36/79;A61K36/57;C08B37/00;A61K131/00 |
代理公司: | 长沙启昊知识产权代理事务所(普通合伙) 43266 | 代理人: | 李儒 |
地址: | 410001 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 综合 提取 五味子 中的 多糖 总木脂素 皂苷 方法 及其 应用 | ||
1.一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
包括,
S1、水提取
将粉末状五味子原料加入水中,加热提取后固液分离,得到水提液,并将提取渣低温干燥备用;
S2、多糖的提取和纯化
将水提液浓缩到1.1-1.2波美后再加入乙醇并控制其乙醇含量为70-80v%,静置后过滤,得到含皂苷的第一滤液和含多糖的滤饼,将滤饼进行后处理得到五味子多糖;
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取并过滤,得到含总木脂素和总皂苷的醇提液;
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并,依次经除杂处理、醇液洗脱和浓缩去醇后用石油醚萃取,将石油醚萃取物进行再处理得到五味子总木脂素;
S5、总皂苷的提取和纯化
将步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物进行提纯处理得到五味子总皂苷;
其中,步骤S2和步骤S3的顺序可互换。
2.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S2中,
加入的所述乙醇的浓度为92-98v%,且加入乙醇的同时进行搅拌;
和/或,所述静置的时间为12-20h,进一步优选为在3-8℃下静置12-15h。
3.根据权利要求1或2所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S2中,所述后处理包括,
用温度低于35℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖,随后用水复溶后离心去除不溶物,加入硫酸铵直至饱和,静置后离心去蛋白质,取上清液并透析得到多糖提取液,最后浓缩干燥,即得五味子多糖。
4.根据权利要求3所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S2中,
加入所述硫酸铵并离心去蛋白质的次数为3-5次;
和/或,所述透析具体为,将上清液用截留分子量为5000-10000道尔顿的透析袋进行透析;
和/或,所述透析的温度和时间分别为2-10℃和48-120h。
5.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S3中,
所述乙醇水溶液的浓度为75-85v%,优选为78-82v%;
和/或,所述乙醇水溶液的加入量为控制其料液比为1g∶5-50ml;
和/或,所述提取的温度和时间分别为20-50℃和5-10min;
和/或,所述提取的次数为2-3次,并在提取和过滤后将其合并,得到醇提液。
6.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S1中,
往水中加入的所述粉末状五味子原料的量为控制其料液比为1g∶5-50ml;
和/或,所述加热提取的温度和时间分别为80-100℃和30-120min;
和/或,所述加热提取的次数为2-3次,并在加热提取后将其合并,得到水提液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法,其特征在于,
步骤S4中,
所述除杂处理包括,回收乙醇并加水稀释后上大孔树脂柱,依次用水和10-30v%的乙醇水溶液洗脱除杂;
和/或,所述醇液洗脱具体为,用60-95v%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液;
和/或,所述石油醚萃取具体为,将浓缩去醇后的洗脱液转入分液漏斗,加入等体积的石油醚后充分振摇,静置分层后分离水层和石油醚层,优选为重复3次以萃取充分;
和/或,所述石油醚萃取物的再处理具体为,往石油醚萃取物中加入白糊精,减压浓缩干燥。
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