[发明专利]综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用，提取方法包括水提取、多糖的提取和纯化、闪式醇提、总木脂素的提取和纯化、总皂苷的提取和纯化。本发明通过往水提醇沉后的五味子粗多糖中加入硫酸铵溶液，可有效去除蛋白等大分子杂质，离心后的上清液用透析袋在去离子水中透析可去除小分子杂质，得到高纯度五味子多糖；通过将水提醇沉上清液和醇提液合并去醇后上大孔树脂，水洗后用低浓度乙醇洗脱，能有效去除非目标成分，使醇洗所得到的目标成分含量进一步提高，经过大孔树脂纯化后可得较高含量的木脂素和总皂苷的混合物，方便后续纯化；本发明的方法资源利用高，提取效率高，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及植物有效成分的提取技术领域，更具体地，涉及一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用。

背景技术

五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实，有北五味子和南五味子之分；北五味子的主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地，南五味子在长江流域以南各省均有种植。

五味子果实的药理作用较广泛，具有抗肝损伤作用、中枢神经抑制作用、强心、增强机体免疫和抗菌等功效，其主要化学成分包含五味子总木脂素、多糖、皂苷类、维生素C和鞣质等。

现有技术中，五味子总木脂素的提取方法包括溶剂浸提法、回流提取法、超声提取法和超临界CO₂萃取法；其中，溶剂浸提法和回流提取法是较传统的方法，虽然对设备的要求不高，但是存在提取时间长和费溶剂等缺点，超声提取法和超临界CO₂萃取法作为新兴提取技术，可以加速有效成分的溶出，提取时间短，提取温度低，可以保护有效成分不被破坏，但是设备昂贵，不适用于大规模的工业生产。

公开号为CN107126460A的中国发明专利申请公开了一种五味子总木脂素的制备方法，将五味子粉碎后加入乙醇提取，浓缩，大孔树脂柱层析，分别采用不同浓度的乙醇水冲洗，浓缩，得到浸膏，将浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合，搅拌均匀分散，干燥后加入装填有硅胶的层析柱中，用石油醚-丙酮混合液冲洗，收集洗脱液，浓缩得总木脂素。

公开号为CN101757111A的中国发明专利申请公开了一种五味子总木脂素的制备方法，将五味子粉碎后醇提，提取液加活性炭搅拌脱色，脱色液硅胶压柱，以氯仿/甲醇混合液分段洗脱，洗脱液用丙酮结晶，干燥得产品。

公开号为CN108676176A的中国发明专利申请公开了一种南五味子木脂素类成分的制备方法，将南五味子采用乙醇提取，浓缩，得到浸膏依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，先经大孔树脂除去大极性物质，再经硅胶柱层析，得木脂素类成分。

公开号为CN108083992A的中国发明专利申请公开了一种提取分离五味子醇甲和醇乙的简易方法，将原料采用浸出法得到五味子油，采用聚酰胺拌样，在经过聚酰胺色谱柱分离，得醇甲、醇乙单体化合物。

综上，关于五味子总木脂素的提取，使用最多的为乙醇提取，该方法简便易行，但提取液中成分复杂，后续的纯化工艺较为繁琐；此外，还有以丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷为溶剂的浸提方法，虽然能减少杂质提出，但是，这类溶剂的危害性大，不适合在工业生产中大量使用。

现有技术中，五味子多糖的提取大多以水作为溶剂进行提取，之后用不同的手段进行纯化以得到目标产物。

公开号为CN107163157A的中国发明专利申请公开了一种五味子酸性多糖及其制备方法和应用，其原料采用水提取，继而浓缩，醇沉，得总多糖，总多糖溶解后上DEAE-纤维素柱，氯化钠洗脱得酸性多糖；该方法一般用于实验室，难以进行大规模的生产。

公开号为CN109651522A的中国发明专利申请公开了一种五味子多糖的制备方法，其原料加入无水乙醇脱脂，原料干燥后水提，水提液醇沉，得五味子粗多糖；该方法醇沉后没有进行后续的操作，所得产物没有较好的纯度。