[发明专利]一种雷诺嗪中毒性杂质的检测方法

权利要求书

1.一种雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述雷诺嗪中毒性杂质的检测方法包括以下步骤：

(1)分别配制雷诺嗪的供试品溶液和2,6-二甲苯胺的对照品溶液；

(2)将步骤(1)得到的雷诺嗪的供试品溶液和2,6-二甲苯胺的对照品溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，并采用外标法计算雷诺嗪供试品中2,6-二甲苯胺的含量。

2.根据权利要求1所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述雷诺嗪的供试品溶液的浓度为20-30mg/mL；

优选地，步骤(1)中，所述2,6-二甲苯胺的对照品溶液的浓度为7-50ng/mL；

优选地，步骤(1)中，所述供试品溶液和对照品溶液所采用的稀释剂独立地选自甲醇和/或水，优选为甲醇和水的混合液；

优选地，所述甲醇和水的体积比为(70-90):(10-30)。

3.根据权利要求1或2所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述雷诺嗪供试品包括雷诺嗪原料药和/或雷诺嗪缓释片。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱-串联质谱仪为Agilent 1260高效液相色谱和Agilent 6410三重串联四极杆质谱液质联用质谱仪。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中，流动相A为0.1-0.3vol％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中采用等度洗脱，所述流动相A和流动相B的体积比为(30-50):(50-70)。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中色谱柱为YMC-Pack Pro-C18；

优选地，步骤(2)中，所述色谱柱的规格为：内径为4.6mm，柱长为150-250mm，粒径为3.0-5.0μm。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中流速为0.3-0.7mL/min；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中进样体积为15-25μL；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中柱温为25-35℃；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中运行时间为10-20min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述质谱的检测中离子源为气动辅助电喷雾离子源，极性为正；

优选地，步骤(2)中，所述质谱的检测中监测模式为多反应监测，122.1→105.1通道用于定量。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述质谱的检测中碎裂电压为40-60V，碰撞能量为10-20V，干燥气流量为5-15L/min，干燥气温度为250-350℃，雾化室压力为45-55Psi，毛细管的电压为5500-6500volts。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的雷诺嗪中毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)分别配制20-30mg/mL的雷诺嗪的供试品溶液和7ng/mL-50ng/mL的2,6-二甲苯胺的对照品溶液；

(2)将步骤(1)得到的雷诺嗪的供试品溶液和2,6-二甲苯胺的对照品溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，并采用外标法计算雷诺嗪供试品中2,6-二甲苯胺的含量；

其中，高效液相色谱的测试条件包括：流动相A为0.1-0.3vol％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，采用等度洗脱，所述流动相A和流动相B的体积比为(30-50):(50-70)；色谱柱为YMC-PackPro-C18，内径为4.6mm，柱长为150-250mm，粒径为3.0-5.0μm，流速为0.3-0.7mL/min，进样体积为15-25μL，柱温为25-35℃，运行时间为10-20min；

其中，质谱的测试条件包括：离子源为气动辅助电喷雾离子源，极性为正，监测模式为多反应监测，122.1→105.1通道用于定量，碎裂电压为40-60V，碰撞能量为10-20V，干燥气流量为5-15L/min，干燥气温度为250-350℃，雾化室压力为45-55Psi，毛细管的电压为5500-6500volts。