[发明专利]一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法

权利要求书

1.一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，紫外检测器，CHIRALPAK AD-H手性色谱柱，以正己烷和无水乙醇的体积比为80：20为流动相A，以正己烷和无水乙醇的体积比为20：80为流动相B，检测波长为233-237nm，柱温30-40℃，流速为0.9-1.1ml/min，进样量为15-25µl，进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱方法为：0分钟至5分钟，流动相A为100%，流动相B为0%；5分钟至30分钟，流动相A线性减少至0%，流动相B线性增加至100%；30分钟至35分钟，流动相A维持0%，流动相B维持100%；35分钟至36分钟，流动相A线性增加至100%，流动相B线性减少至0%；36分钟至40分钟，流动相A维持100%，流动相B维持0%，

化合物为：

阿伐那非

阿伐那非光学异构体

中间体

中间体异构体。

2.根据权利要求1所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，色谱柱填充剂的颗粒粒径为5µm，色谱柱柱长为250mm，内径为4.6mm。

3.根据权利要求2所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，溶剂的配制：正己烷和无水乙醇的体积比为20：80的混合溶液；

步骤2，系统适用液的配制：分别取阿伐那非对照品，阿伐那非光学异构体对照品，中间体对照品，中间体光学异构体对照品各约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用液；

步骤3，阿伐那非供试品溶液的配制：取阿伐那非约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

步骤4，阿伐那非对照溶液的配制：精密量取阿伐那非供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；

步骤5，中间体供试品溶液的配制：取中间体约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

步骤6，中间体对照溶液的配制：精密量取中间体供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；

步骤7，分别量取溶剂，系统适用液，供试品溶液，对照溶液进样，通过自身对照法计算中间体供试品溶液中其光学异构体的含量，采用同法计算阿伐那非供试品溶液中其光学异构体及中间体的含量。

4.根据权利要求3所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，检测波长为235nm。

5.根据权利要求3所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，柱温35℃。

6.根据权利要求3所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，流速为1.0ml/min。

7.根据权利要求3所述的一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测方法，其特征在于，进样量为20µl。