[发明专利]一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极及制备方法

权利要求书

1.一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将软锰矿粉、石墨粉与粘合剂聚四氟乙烯经混合、压制、灼烧形成固体型材之后；在锌源和碱源存在的条件下，通过水热法在固体型材表面合成片状纳米ZnO，即得；所述的锌源为Zn(NO₃)₂·6H₂O；所述的碱源为六亚甲基四胺；

具体步骤为：

(1)制备软锰矿粒子电极：将软锰矿粉和石墨粉混合均匀后加入无水乙醇，在恒温水浴锅中加热并不断搅拌，然后加入粘合剂聚四氟乙烯继续搅拌至膏状，在烘箱中干燥后冷却至室温，压制成柱状粒子电极后置于马弗炉中在灼烧，得到软锰矿粒子电极；

(2)制备负载ZnO的软锰矿粒子电极：将Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于无水乙醇中配制成硝酸锌乙醇溶液，将步骤(1)的软锰矿粒子电极浸泡在硝酸锌乙醇溶液一段时间后自然风干，重复N次；

(3)将步骤(2)的粒子电极置于马弗炉中退火，得到表面生成ZnO晶种的软锰矿粒子电极；

(4)分别配制Zn(NO₃)₂·6H₂O水溶液和六亚甲基四胺水溶液，将两水溶液等体积混合后倒入高压反应釜中；

(5)将步骤(3)的粒子电极置于步骤(4)的高压反应釜中，在85-110℃烘箱中反应2-5h后冷却至室温，即得纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极。

2.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：碱源为锌源质量浓度的1-4倍。

3.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，软锰矿粉和石墨粉的质量比为6:4；无水乙醇与软锰矿粉和石墨粉的混合质量的比例关系为1-2:1；恒温水浴锅的温度为70℃；聚四氟乙烯的质量浓度为60％wt，聚四氟乙烯的添加量为其余物质总质量的10％；烘箱的温度为80℃，干燥时间为12h；柱状粒子的直径为6mm、长度为8-10mm；马弗炉中灼烧的温度为330℃，时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硝酸锌乙醇溶液的浓度为0.05M，步骤(1)的软锰矿粒子电极浸泡在硝酸锌乙醇溶液的时间为30s，重复次数为3次。

5.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)在马弗炉中退火的温度为350℃，退火时间为15min。

6.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中Zn(NO₃)₂·6H₂O水溶液的浓度为0.025-0.2mol/L；六亚甲基四胺水溶液的浓度为硝酸锌溶液浓度的1-4倍；高压反应釜的体积为50mL。

7.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极的制备方法，其特征在于：步骤(5)中烘箱的温度为85-110℃，反应时间为2-5h。

8.一种所权利要求1-7中任一权利要求所述方法制备得到的纳米ZnO/软锰矿复合粒子电极，其特征在于：该电极应用于紫外光-三维电极体系，处理油气田高含氯废水中难降解有机污染物；处理钻井废水60min内COD去除率达62.28％。