[发明专利]一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法在审
申请号: | 202111182242.3 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN114252310A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 黄华;张旭;方建军;王健;刘明;郭浩炜;段瑀;毛小红;江惠林;沈煜 | 申请(专利权)人: | 黄华 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38 |
代理公司: | 安徽致至知识产权代理事务所(普通合伙) 34221 | 代理人: | 陈文龙 |
地址: | 324000 浙江省衢州市柯*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 蜂王浆 26 农药 残留 样本 制作方法 | ||
1.一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,所述样本的制作步骤如下:
S1、将水进行过滤,将水中的杂志进行去除,并将水的其他化合物进行去除,得到纯净的水,之后将水加热至沸腾,经过蒸馏后得到更加纯净的水,留以备用;
S2、将蜂蜜进行除杂:机取出蜂蜜的样品,进行抽样检查,将取出的蜂蜜放置于显微镜下进行观察,观察蜂蜜的纯度和杂质,根据杂质选择合适的过滤装置,将蜂蜜的中杂质进行过滤,得到纯净的蜂蜜;
S3、将样品分为三份,分别在常温保存和冷藏保存,保存48h,一份立即制备;
S4、将常温保存的蜂蜜,称取2g蜂蜜的试样于50mL塑料离心管中,加入10mL纯净的水进行涡旋混匀,混匀后的产品加入300μL氨水,涡旋充分混匀,然后加入乙腈-三氯甲烷溶液10mL,进行涡旋5min,进行过滤,将过滤中试样中的残渣,将残渣进行收集,放入废弃箱中;
S5、将上述步骤中过滤后的试样加入10g无水硫酸钠,剧烈振荡3-5min后,使用离心机进行离心,离心机以6000r/min,离心5min,吸取上清液,将上清液进行过滤,去除上清液中的杂质;
S6、将上述步骤中除上清液的残渣中加入5mL乙腈,剧烈振荡3min后6000r/min离心5min,使用离心机进行离心,提取上清液,将上清液进行除杂;
S7、将S5步骤以及S6步骤中过滤后的上清液进行合并,然后加入5mL正丙醇,使用40℃水浴中氮气吹干,加入1mL乙腈复溶,过0.22μm滤膜,用于测定,通上述操作,将冷藏保存的蜂蜜制备用于制备检测的样品,通上述操作,将常温保存的蜂蜜制备用于制备检测的样品。
2.根据权利要求1所述的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,在步骤S3中,常温保存状态下的蜂蜜保存在30-36℃的环境中,冷藏保温保存状态下的蜂蜜保存在0-5℃的环境中。
3.根据权利要求1所述的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,所述步骤S4中残渣放入废弃箱后,利用滤网将残渣中的杂质过滤干净,之后液体经过蒸发结晶后通过显微镜再次观察,保留其中有用杂质留待后续处理。
4.根据权利要求1所述的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,所述步骤S4中称取的蜂蜜误差不超过0.01g。
5.根据权利要求1所述的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,步骤S4式样在涡旋5min后直至使试样完全乳化溶解,无颗粒物,然后将完全乳化溶解的试样进行过滤。
6.根据权利要求1所述的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法,其特征在于,所述显微镜的型号为CX23,所述离心机的型号为CF1524R。
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