[发明专利]一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法

说明书

本发明公开了一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法，具体涉及蜂蜜中农药残留检测领域，具体样本制作的步骤为：通过对蜂蜜样品随机抽取，在通过显微镜观察样品的密度和杂质，之后选取合适的样品进行杂质过滤，经过一系列的处理，得到上清液，即待检测的样本成品，本发明中将样品一次提取剩余的残渣进行了二次提取，从而有效地提高了样品的利用率，使得同一份样品能够制作出更多的样本，无需通过多份样品制作一份样本，大大减少了样本制作的成本。

技术领域

本发明涉及蜂蜜中农药残留检测领域，尤其涉及一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法。

背景技术

蜂王浆(royal jelly别名蜂王乳、蜂皇浆、蜂乳)是蜜蜂巢中培育幼虫的青年工蜂咽头腺的分泌物，是供给将要变成蜂王的幼虫的食物，也是蜂王终身的食物，营养价值很高，蜂王浆呈乳状，具有一种典型的酚与酸的气味，味道酸、涩、略带辛辣，回味略甜，颜色根据蜜蜂食用花粉的不同而稍有改变，一般分为乳白色和微黄色。

在对蜂蜜中农药成分检测之前，需要对蜂蜜进行样本的制作，然而样本制作过程中，大多需要通过水将其中的杂质进行过滤处理，然而水中自身含有一定的化合物和杂质，容易与蜂蜜中或者蜂蜜中含有的农药残留产生反应，从而生成其它物质影响检测结构，因此本发明提出一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种检测蜂王浆中26种农药残留的样本制作方法，所述样本的制作步骤如下：

S1、将水进行过滤，将水中的杂志进行去除，并将水的其他化合物进行去除，得到纯净的水，之后将水加热至沸腾，经过蒸馏后得到更加纯净的水，留以备用；

S2、将蜂蜜进行除杂：机取出蜂蜜的样品，进行抽样检查，将取出的蜂蜜放置于显微镜下进行观察，观察蜂蜜的纯度和杂质，根据杂质选择合适的过滤装置，将蜂蜜的中杂质进行过滤，得到纯净的蜂蜜；

S3、将样品分为三份，分别在常温保存和冷藏保存，保存48h，一份立即制备；

S4、将常温保存的蜂蜜，称取2g蜂蜜的试样于50mL塑料离心管中，加入10mL纯净的水进行涡旋混匀，混匀后的产品加入300μL氨水，涡旋充分混匀，然后加入乙腈-三氯甲烷溶液10mL，进行涡旋 5min，进行过滤，将过滤中试样中的残渣，将残渣进行收集，放入废弃箱中；

S5、将上述步骤中过滤后的试样加入10g无水硫酸钠，剧烈振荡 3-5min后，使用离心机进行离心，离心机以6000r/min，离心5min，吸取上清液，将上清液进行过滤，去除上清液中的杂质；

S6、将上述步骤中除上清液的残渣中加入5mL乙腈，剧烈振荡 3min后6000r/min离心5min，使用离心机进行离心，提取上清液，将上清液进行除杂；

S7、将S5步骤以及S6步骤中过滤后的上清液进行合并，然后加入5mL正丙醇，使用40℃水浴中氮气吹干，加入1mL乙腈复溶，过 0.22μm滤膜，用于测定，通上述操作，将冷藏保存的蜂蜜制备用于制备检测的样品，通上述操作，将常温保存的蜂蜜制备用于制备检测的样品。

优选的，在步骤S3中，常温保存状态下的蜂蜜保存在30-36℃的环境中，冷藏保温保存状态下的蜂蜜保存在0-5℃的环境中。

优选的，所述步骤S4中残渣放入废弃箱后，利用滤网将残渣中的杂质过滤干净，之后液体经过蒸发结晶后通过显微镜再次观察，保留其中有用杂质留待后续处理。

优选的，所述步骤S4中称取的蜂蜜误差不超过0.01g。