[发明专利]一种ZSM-5分子筛及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111191168.1 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN113830788A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 孙振华;李少鹏;李会泉;朱干宇;张建波;李占兵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J20/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 赵颖 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将脱硅液、铝源、模板剂和ZSM-5分子筛晶种加入至水中并混合,得到前驱体;
其中,脱硅液中含有SiO2和Na2O,所述前驱体包括SiO2、Na2O、Al2O3、模板剂和水,所述Na2O和SiO2的摩尔比为(0.05~0.4):1;
(2)将所述前驱体采用微波辐射的方式进行晶化,微波辐射的温度大于等于140℃,然后烧结,得到ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述前驱体中,SiO2、Al2O3、水、Na2O和模板剂的摩尔比为1:(0.001~0.05):(25~50):(0.05~0.4):(0.05~0.4);
优选地,步骤(1)所述前驱体中,所述ZSM-5分子筛晶种的质量为所述ZSM-5分子筛质量的0~10%,且不含0%;
优选地,步骤(1)所述脱硅液中包括Si元素和Na元素;
优选地,步骤(1)所述脱硅液中还包括Al元素;
优选地,步骤(1)所述脱硅液中的Si元素的含量为30~40g/L,Na元素的含量为15~20g/L;
优选地,步骤(1)中所述混合的原料还有硅源;
优选地,所述硅源包括硅溶胶、水玻璃、二氧化硅和硅胶中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)中所述混合的原料还有钠源;
优选地,所述钠源包括氢氧化钠;
优选地,步骤(1)中所述铝源包括NaAlO2、Al2(SO4)3·18H2O、Al(NO3)3和AlCl3中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)中所述模板剂包括正丁胺、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、二乙醇胺和乙二胺中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的混合按照如下方式进行:
a)将脱硅液与硅源混合,搅拌均匀后加入钠源和模板剂,搅拌,得到硅溶液;
b)将铝源溶于水中,得到铝溶液;
c)将所述铝溶液加入到所述硅溶液中,搅拌后加入ZSM-5分子筛晶种;
优选地,步骤c)所述铝溶液的加入方式为逐滴加入。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述微波辐射的温度为140~190℃,优选为150~180℃;
优选地,步骤(2)中所述微波辐射的输出功率为500~1000W;
优选地,步骤(2)中所述微波辐射的时间为1~10h,优选为2~8h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烧结的温度为400~600℃;
优选地,步骤(2)中所述烧结的时间为4~8h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在晶化之后、烧结之前,所述制备方法还包括将晶化后的产物依次进行过滤、洗涤和干燥的步骤;
优选地,对所述晶化后的产物进行洗涤的步骤中,洗涤至产物呈中性后再干燥;
优选地,对所述晶化后的产物进行干燥的步骤中,干燥的温度为80~120℃,干燥的时间为6~24h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)结束后,所述制备方法还包括以下步骤:
将所述ZSM-5分子筛进行压片、研磨、过筛,得到40~60目的ZSM-5分子筛。
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