[发明专利]一种ZSM-5分子筛及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111191168.1 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN113830788A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 孙振华;李少鹏;李会泉;朱干宇;张建波;李占兵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J20/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 赵颖 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种ZSM‑5分子筛及其制备方法和应用,所述制备方法包括:(1)将脱硅液、铝源、模板剂和ZSM‑5分子筛晶种加入至水中并混合,得到前驱体,其中,所述前驱体包括SiO2、Na2O、Al2O3、模板剂和水,所述Na2O和SiO2的摩尔比为(0.05~0.4):1;(2)将所述前驱体在微波辐射中进行晶化,微波辐射的温度大于等于140℃,然后烧结,得到ZSM‑5分子筛。本发明的生产成本较低、制备工艺简单、晶化用时短,制备得到的ZSM‑5分子筛具有较高的相对结晶度、较纯的晶相、较高的比表面积和较强的吸附性。
技术领域
本发明涉及分子筛合成及固体废弃物资源化领域,尤其涉及一种ZSM-5分子筛及其制备方法和应用。
背景技术
分子筛是含有碱性化合物的结晶态硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连形成的骨架状结构,具有良好的离子交换性能、高效的选择性吸附性能以及优异的催化性能。其中,ZSM-5分子筛具有良好的热稳定性、水蒸气稳定性和疏水性能,可耐受除HF酸以外的其他酸类的腐蚀,其独特的双十元环孔道使其具有良好的择形选择性,并且硅铝比的可调性大,在石油化工行业特别是挥发性有机物(Volatile OrganicCompounds,VOCs)吸附领域具有广泛的应用。
目前常用的ZSM-5分子筛的制备方法是将硅源、碱源、晶种和模板剂等原料混合,然后经过一定时间的水热或者高温晶化,得到ZSM-5分子筛。
CN108862311A公开了一种用于VOCs降解的高硅ZSM-5分子筛的制备方法,其将硅源、碱源、模板剂、ZSM-5分子筛晶种与水混合,然后经过水热、烧结和离子交换等步骤后得到ZSM-5分子筛,但其制备成本较高,制备过程复杂。
CN1057066C公开了一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法,其将固体硅胶、铝源、有机模板剂等原料混合,经过水热晶化或者高温陈化后得到ZSM-5分子筛,这种制备方法所需时间较长,生产成本较高。
CN107285339A以四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵为模板剂,并在合成体系中加入脲作为化学降温剂,制备出ZSM-5分子筛,其在体系中加入脲,使合成成本增加,同时,产品结晶度较低,未完全反应的固体硅源与产品的分离较困难。
上述ZSM-5分子筛在制备过程中多采用化学试剂为原料,生产成本较高,且晶化所需时间较长,产品存在晶型不稳定的问题。因此,制备出一种相对结晶度高、晶相纯度高、比表面积大、吸附性优良且对环境友好的ZSM-5分子筛具有重大现实意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种ZSM-5分子筛及其制备方法和应用。本发明的方法以脱硅液作为主要的硅源和钠源,通过微波辐射法合成ZSM-5分子筛,生产成本较低、制备工艺简单、晶化用时短,制备得到的ZSM-5分子筛具有较高的相对结晶度、较纯的晶相、较高的比表面积和较强的吸附性。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种ZSM-5分子筛的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将脱硅液、铝源、模板剂和ZSM-5分子筛晶种加入至水中并混合,得到前驱体;
其中,所述前驱体包括SiO2、Na2O、Al2O3、模板剂和水,所述Na2O和SiO2的摩尔比为(0.05~0.4):1;
(2)将所述前驱体采用微波辐射的方式进行晶化,微波辐射的温度大于等于140℃,然后烧结,得到ZSM-5分子筛。
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