[发明专利]一种苯磺酸左旋氨氯地平的制备方法有效
| 申请号： | 202111191377.6 | 申请日： | 2021-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN113816897B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 史卫明 | 申请（专利权）人： | 常州瑞明药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90;C07C303/32;C07C309/29 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 霍苗 |
| 地址： | 213127 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺酸左旋氨氯 地平 制备 方法 | ||
1.一种苯磺酸左旋氨氯地平的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酒石酸左旋氨氯地平、苯磺酸和水混合进行酸置换反应，得到所述苯磺酸左旋氨氯地平粗品；
将所述苯磺酸左旋氨氯地平粗品和水混合进行重结晶，得到苯磺酸左旋氨氯地平纯品；
所述酸置换反应后将酸置换反应后的反应液降温得到所述苯磺酸左旋氨氯地平粗品，所述降温后反应液的温度比所述酸置换反应的温度低5～10℃，所述降温速度为2～2.5℃/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酒石酸左旋氨氯地平和苯磺酸的摩尔比为1:(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸置换反应的温度为20～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括以下步骤：
将所述酒石酸左旋氨氯地平溶于水中，得到酒石酸左旋氨氯地平水溶液；
将所述苯磺酸溶于水中，得到苯磺酸水溶液；
将所述苯磺酸水溶液滴加至所述酒石酸左旋氨氯地平水溶液中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酒石酸左旋氨氯地平的制备方法包括以下步骤：
将氨氯地平、D(-)-酒石酸和拆分溶剂混合进行拆分和成盐反应，得到所述酒石酸左旋氨氯地平，所述氨氯地平和D(-)-酒石酸的摩尔比为(0.25～1):1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述拆分和成盐反应的温度为20～100℃，所述拆分和成盐反应的保温时间为1.5～5h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述拆分溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
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