[发明专利]一种氟化钠制备无水氟化氢的方法在审

专利信息
申请号: 202111192399.4 申请日: 2021-10-13
公开(公告)号: CN113816339A 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 范川林;朱庆山;潘锋;马素刚;葛宇 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01B7/19 分类号: C01B7/19;C01F11/22;C01F5/28;C01F7/50
代理公司: 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 代理人: 张红生;武玥
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化钠 制备 无水 氟化氢 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,所述方法包括以下工序:干燥预热工序(1)、气体预热工序(2)、流态化转化工序(3)、多级冷凝工序(4)、精制提纯工序(5)、尾气处理工序(6)、溶解沉淀工序(7)、过滤分离工序(8),具体按以下步骤进行:

1)将氟化钠粉体送入干燥预热工序(1),并通入热空气,使氟化钠原料得到预热,干燥尾气则送入尾气处理工序(6);

2)将氯化氢气体送入气体预热工序(2),使其进行预热;

3)将预热后的氟化钠送入流态化转化工序(3),与经过预热后的氯化氢气体反应,分别得到气态产物和固态产物;

4)将流态化转化工序(3)得到的气态产物送入多级冷凝工序(4),使氟化氢气体经过多级冷凝变成液态氟化氢粗品,残留气体则进入尾气处理工序(6)经过环保处理达标排放;

5)将多级冷凝工序(4)得到的液态氟化氢粗品送入精制提纯工序(5),使氟化氢与其它气体分离,获得无水氟化氢产品;经过精制提纯后的尾气则送入尾气处理工序(6);

6)将流态化转化工序(3)得到的固态产物送入溶解沉淀工序(7),使固态产物溶解,并加入氯盐,使残留的氟化钠转化为氟盐沉淀得以分离;

7)将溶解沉淀工序(7)得到的混合物送入过滤分离工序(8),使氟盐沉淀物和氯化钠溶液分离,氯化钠溶液返回氯碱厂,而得到的氟盐沉淀物则当作产品销售。

2.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述氟化钠粉体的平均粒度为0.05~2.0mm,NaF的质量含量不低于80%。

3.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的干燥预热工序(1)中采用多级旋风或流化床作为预热器,将氟化钠原料预热至200~600℃。

4.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的气体预热工序(2)采用电加热或燃气热风炉进行预热,氯化氢气体预热至200~500℃。

5.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的流态化转化工序(3)采用流化床作为反应器,流态化转化反应温度为300~600℃,颗粒平均停留时间为0.5~4h。

6.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的多级冷凝工序(4)采用多级冷凝方式,最低冷凝温度-80~-50℃。

7.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的精制提纯工序(6)采用硫酸干燥-多级精馏的方式,精馏条件为:塔板数5~50、蒸发温度15~25℃、塔顶温度10~19℃、回流比1~30。

8.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法,其特征在于,所述的溶解沉淀工序(7)所加入氯盐为氯化铝、氯化钙和氯化镁中的一种或几种,加入量为氟离子完全沉淀所需理论量的100%~120%,操作温度为25~100℃。

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