[发明专利]三氟乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：

(i)提供一种反应系统，它包括：

固液分离槽，该固液分离槽内部带有反应器和筛板；

挤压干燥器；和

耙式干燥器；

所述筛板斜置于所述固液分离槽内形成斜置筛板的高端和低端，并将固液分离槽分成上下两部分，所述反应器位于所述固液分离槽的上部；

所述挤压干燥器的一端置于所述固液分离槽内斜置筛板低端的上方并与固液分离槽的上部流体相连，另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；

(ii)将碱金属三氟乙酸盐的有机溶剂溶液和强酸加入所述反应器进行反应，形成含三氟乙酸和不溶性盐固体的混合物；

(iii)将所述混合物倾倒在筛板的高端处，使之在重力作用下向低端流动，同时其液相经筛板过滤至固液分离槽下部，固相积聚在低端筛板上；

(iv)开动挤压干燥器，将积聚在低端筛板上的固相吸入并挤压干燥后送至耙式干燥器作进一步干燥；

(v)蒸馏筛板过滤得到的液相，得到三氟乙酸产物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于

所述反应器置于所述筛板的高端上方；

所述挤压干燥器斜置，使之低端位于固液分离槽内，从而使挤压出的液体能在重力的作用下流返固液分离槽。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应系统还包括与所述反应器流体相连的一个或多个原料罐，所述原料罐中的一个或多个通过计量泵与所述固液分离槽下部的液体产物输出口流体相连；

所述固液分离槽还带有气体循环泵，所述气体循环泵的进气口位于筛板下方，出气口位于筛板上方，以保证筛板下方压力略低于上方。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述反应系统还包括精馏塔釜，它与固液分离槽的下部液体产物输出口流体相连，用于精馏收集的液体产物；

所述精馏釜带有冷凝器，以冷凝精馏形成的气体，该冷凝器与产品储罐流体相连，以将冷凝得到的最终产物输入至产品储罐。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于在所述冷凝器还带有尾气吸收罐，用于吸收处理精馏釜产生的难以冷凝的尾气，并将经处理的尾气排空；

所述耙式干燥器包括加热夹套、上部气体出口，上部气体出口通过管道接入精馏塔釜。

6.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述的反应器内设有隔板，实现正转时搅拌，反转时出料。

7.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述有机溶剂选自C₁-C₉烷基羧酸和C₁-C₉全氟烷基羧酸，或其以任意比例形成的混合物，优选三氟乙酸；

所述强酸选自浓硫酸、浓盐酸和氯化氢气体；

较好的是，所述浓硫酸的浓度约为95重量％或更高，较好97重量％或更高；所述浓盐酸的浓度约为34重量％或更高，较好36重量％或更高。

8.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于碱金属三氟乙酸盐包括三氟乙酸钠、三氟乙酸钾或其以任意比例形成的混合物。

9.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述碱金属三氟乙酸和强酸的摩尔比为1﹕1～1.15，优选1﹕1～1.05。

10.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于将所述反应的反应温度控制在0～90℃，较好10-80℃，更好20-70℃。