[发明专利]三氟乙酸的制备方法

说明书

公开了一种三氟乙酸的制备方法，包括：(i)提供反应系统，它包括：内部带有反应器和筛板的固液分离槽；挤压干燥器和耙式干燥器；筛板斜置于固液分离槽内，反应器位于固液分离槽上部；挤压干燥器的一端置于固液分离槽内筛板低端上方另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；(ii)将碱金属三氟乙酸盐溶液和强酸加入反应器；(iii)将反应混合物倾倒在筛板的高端处，使之向低端流动同时其液相经筛板过滤至固液分离槽下部，固相积聚在低端；(iv)开动挤压干燥器，吸入积聚的固相并挤压干燥后送至耙式干燥器干燥；(v)蒸馏液相，得到三氟乙酸产物。

技术领域

本发明涉及一种沉淀反应方法，用本发明方法可高效地进行沉淀反应，从而提高产物的制造效率、降低反应成本。本发明方法尤其适用于三氟乙酸的制备工艺。

背景技术

三氟乙酸(TFA)，其分子式为CF₃COOH，CAS号为76-05-1，沸点在72.4℃，是一种无色、与醋酸气味相似的液体，而且具有极易吸潮和挥发的性质。不同于其他有机酸，三氟乙酸在氟离子引入后，受到具有吸电子性质的三氟甲基的影响使其成为一种具有强酸性的有机酸，同时成为一种氟化工领域中非常重要的中间体，被广泛用于医药、农药、燃料等化工领域。目前，国内外市场对其需求量不断增加，因此三氟乙酸的生产工艺也亟需深入研究，不断优化。

现有技术公开了多种三氟乙酸的制造方法，例如，“全氟羧酸的合成方法”(《有机氟工业》，2020年第4期)和“三氟乙酸的合成与应用研究”(《广州化工》，2014年第42卷第20期)对三氟乙酸的合成方法进行了系统地总结，包括电化学氟化法、三氧化硫法、氧化法、全氟烷基亚磺酸盐转化法等其他方法，这些方法所用的原料不尽相同。

美国专利US2717871公开了一种以乙酰氯为原料，经电化学氟化生成相应的全氟乙酰氟，再依次经过碱水水解和浓硫酸酸化，最后通过精馏得到三氟乙酸。该方法虽然原料廉价，但是经过多步反应，反应转化率较低，产品提纯步骤繁琐，而且通过电氟化得到全氟乙酰氟，能源消耗量较高。

中国专利CN 110872226 A公开了一种利用上游工艺产生的副产三氟乙酸钠，与硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物，然后把混合物输送至萃取塔，通过加入乙醇进行萃取，最后再通过精馏塔精馏分离三氟乙酸产品。

已知三氟乙酸对人体有害，其“吸入、口服或经皮服吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道和皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎、肺水肿而死亡。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤”，因此在制造过程中尽量减少近距离人工介入是工艺方法的首选。

尽管现有技术提到多种三氟乙酸的制造方法，但是这些方法无论在自动化水平还是在工艺成本上均有进一步改进的余地。因此仍需要开发一种用于沉淀反应的方法，这种方法具有底成本和改进的自动化水平。

发明内容

本发明目的是针对上述现有工艺存在的问题，提供一种三氟乙酸的制备方法，这种方法具有高的自动化水平，能够简化工艺，降低成本，节能环保，提高产品品质。

因此，本发明的一个方面涉及一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：

(i)提供一种反应系统，它包括：

固液分离槽，该固液分离槽内部带有反应器和筛板；

挤压干燥器；和

耙式干燥器；

所述筛板斜置于所述固液分离槽内形成斜置筛板的高端和低端，并将固液分离槽分成上下两部分，所述反应器位于所述固液分离槽的上部；

所述挤压干燥器的一端置于所述固液分离槽内斜置筛板低端的上方并与固液分离槽的上部流体相连，另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；