[发明专利]一种砜吡草唑的合成方法

权利要求书

1.一种砜吡草唑的合成方法，其特征在于：反应式为，

所述合成方法包括以下步骤：

S1:在第一有机溶剂中加入1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑和浓度为20～50％的碱液，搅拌，加热至0～30℃将浓度为37％甲醛逐滴滴入，保持温度不变继续搅拌至1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑反应完全，得到羟基吡唑甲醇；所述的第一有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种；所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种；

S2:保持温度0～30℃不变，向步骤S1中继续通入二氟氯甲烷气体，待羟基吡唑甲醇反应完全时，停止通入二氟氯甲烷气体，得到醚化吡唑甲醇；

S3：向步骤S2中加入异恶唑硫脲盐和相转移催化剂进行缩合反应，待反应结束后，经降温分层、浓缩后得到硫醚；所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、18-冠醚-6中的一种；

S4：向第二有机溶剂中加入所述步骤S3中得到的硫醚和催化剂，在20～80℃下逐滴滴加浓度为27.5～50％的双氧水进行氧化反应，待反应结束后，经淬灭、过滤、水洗，得到砜吡草唑；所述的第二有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃中的一种；所述的催化剂为钨酸钠、钼酸铵中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种砜吡草唑的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碱液与1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑的摩尔比为2：1～5：1；所述甲醛与1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑的摩尔比为1：1～1.5：1。

3.根据权利要求1所述的一种砜吡草唑的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述的异恶唑硫脲盐与1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑的摩尔比为0.85：1～1：1；所述的相转移催化剂与1-甲基-3-三氟甲基-5-羟基-1H-吡唑的摩尔比为0.01：1～0.05：1；所述的缩合反应温度为40～120℃。

4.根据权利要求1所述的一种砜吡草唑的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述的淬灭剂为硫代硫酸钠溶液、亚硫酸钠溶液中的一种，且所述淬灭剂的浓度为5～20％。

5.根据权利要求1所述的一种砜吡草唑的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述的催化剂与硫醚的摩尔比为0.005：1～0.05：1；所述的双氧水与硫醚的摩尔比为2：1～5：1。